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xmu_xz

新虫 (初入文坛)

[求助] 沉淀法制备氧化镍 已有3人参与

本人不是做催化的,现需要自己制备氧化镍。参考一些文献,实验参数如下:六水合硝酸镍溶在去离子水里配成5mol/L,室温搅拌若干小时,加入10mol/L的NaOH使溶液PH达到10,析出大量浅色沉淀,然后用去离子水把沉淀洗几遍,放到烘箱80度烘干,再用马弗炉270度煅烧2小时得到黑色粉末产物。
       原理貌似是在碱性条件下生成了氢氧化镍,然后煅烧完成氧化镍?但是我在用去离子水洗沉淀的时候,感觉沉淀又被溶解掉了,是沉淀物生成不完全吗?按道理不会被溶掉吧。这种沉淀法是不是比较成熟的制备方法?制备过程中需要注意哪些要点呢?请各位不吝指教。
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舞老三

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
12楼: Originally posted by xmu_xz at 2017-06-02 19:18:11
前辈,270度烧了2h出来的是黑色粉末,这是NiO还是Ni2O3?我看有人说低温烧出来的NiO是黑色的,高温烧出来的是绿色的,有这种说法吗?...

做个xrd,然后用jade分析一下就知道是什么镍了

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Nothingisimpossibletoawillingheart.
13楼2017-06-03 09:12:56
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查看全部 16 个回答

lkk1213

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xmu_xz(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-08-22 07:36:02
Ni(OH)2+OH-  -->NiOOH-+H2O
好像是这个,你查查看

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2楼2017-06-01 23:29:16
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muhanliang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xmu_xz(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-08-22 07:35:48
应该焙烧温度不够高,在洗涤的过程中如果溶解有部分沉淀物的话,那可能是沉淀PH不太对
3楼2017-06-02 09:40:19
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ashur2005

新虫 (小有名气)

★ ★
xmu_xz(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-08-22 07:35:38
楼主的操作会带入少量Na。若对镍晶粒没有严格要求,可以用氨水或  尿素,这样焙烧后没杂质

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4楼2017-06-02 09:55:33
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