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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 水质氟化物氟试剂分光光度法
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我是小菜鸟1

新虫 (初入文坛)

[求助] 水质氟化物氟试剂分光光度法

这两天配曲线，空白吸光度1.1多，而且测定时吸光度很不稳定，会一直跳。几个点的吸光度也很乱。试剂都是新配的，ph也都调的没什么问题。是怎么回事呢？谢谢大家帮忙

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1楼 2017-05-11 12:41:44
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air&sky

铁虫 (小有名气)
做空白的时候你第一次是直接用纯水做空白调零，还是直接用氟试剂调零。我是先用纯水调零的，再测不含氟的氟试剂
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bestronger
8楼2017-05-14 15:18:13
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air&sky

铁虫 (小有名气)
空白样是不是粉红色略带透明，波长采用620
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bestronger
2楼2017-05-13 17:07:58
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我是小菜鸟1

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by air&sky at 2017-05-13 17:07:58
空白样是不是粉红色略带透明，波长采用620

对啊。粉色的，吸光度能达到0.9，测吸光度会一直跳，很不稳定，曲线3次也没配出来。大神怎么回事啊

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3楼2017-05-13 21:12:47
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air&sky

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我是小菜鸟1 at 2017-05-13 01:12:47
对啊。粉色的，吸光度能达到0.9，测吸光度会一直跳，很不稳定，曲线3次也没配出来。大神怎么回事啊
...

当时学长带我的时候，他是6ml蒸馏水+4ml氟试剂做的。我做出来空白吸光度0.2左右
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bestronger
4楼2017-05-14 10:06:09
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我是小菜鸟1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by air&sky at 2017-05-14 10:06:09
当时学长带我的时候，他是6ml蒸馏水+4ml氟试剂做的。我做出来空白吸光度0.2左右...

不是要用25的容量瓶吗，而且我的吸光度不停的跳

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5楼2017-05-14 11:18:10
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air&sky

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 我是小菜鸟1 at 2017-05-13 15:18:10
不是要用25的容量瓶吗，而且我的吸光度不停的跳
...

我刚刚说是在测氟浓度的时候。按标准的意思溶液体积/氟试剂混合液是10/15，所以测定的时候他按比例缩小了。所以6体积的水+4体积氟试剂。
不停地跳是高浓度的吸光度反而低了吗
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bestronger
6楼2017-05-14 14:29:40
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air&sky

铁虫 (小有名气)
在做氟试剂的时候，按顺序加入氟试剂、醋酸缓冲溶液、丙酮、硝酸镧。在加后一种试剂之前确保前一次已经混合均匀。我那时候是搅拌的。
在将氟试剂混合溶液加到待测样品后，可能会出现分层，摇均匀使分层消失。
静置时间要够。但是不能太久，太久有时候颜色会变淡。30min
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bestronger
7楼2017-05-14 14:41:29
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我是小菜鸟1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by air&sky at 2017-05-14 15:18:13
做空白的时候你第一次是直接用纯水做空白调零，还是直接用氟试剂调零。我是先用纯水调零的，再测不含氟的氟试剂

是啊。一切都是按标准走的，先纯水调零，再测空白，也就是那个零点

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9楼2017-05-22 19:08:04
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我是小菜鸟1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by air&sky at 2017-05-14 14:29:40
我刚刚说是在测氟浓度的时候。按标准的意思溶液体积/氟试剂混合液是10/15，所以测定的时候他按比例缩小了。所以6体积的水+4体积氟试剂。
不停地跳是高浓度的吸光度反而低了吗...

吸光度不停的跳，非常不稳。明天打算重新做一次试一下

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10楼2017-05-22 19:08:50
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