| 查看: 981 | 回复: 18 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
pcf1981至尊木虫 (著名写手)
高级工程师
|
[交流]
求助：分离异构体的方法（急、急、急）
|
||
|
各位高手： 小弟现在碰到以下问题需要大家帮助解决。 现在需要分离一药品的异构体，其分子量在1000左右。其空间结构相差在有一 “=O”（氧）基团存在顺反结构，顺式是我们要的产物起在液相上的出峰位置是8.8’左右，而反式是需要去除的杂质其出峰时间在13’左右。液相条件如下： 1色谱条件 1.1 色谱柱： C18柱 1.2 流动相: 甲醇-水-乙腈（61：26：13） 1.3 检测波长: 277nm 1.4 柱温： 40℃ 1.5 进样体积：20ul 1.6 流速： 1.5ml/min 顺反式异构体可以用重结晶的方法去除，但是收率很低， 只有50%左右，而且1、在溶液体系中不是非常的稳定，顺会转化为反式异构体。2、当反式异构体达到10%（HPLC峰面积）以上就很难分离。 现在研究了硅胶和大孔树脂感觉多不太理想。 小弟设想，因为在HPLC的方法中是可以分离的，而且顺反式异构体出峰的时间相差比较大，应该在极性上区别还是比较大的，所以有和C18性质比较填料应该可以对顺反式异构体进行分离，但是由于产品的特殊性和基础条件的限制，不考虑制备色谱。 [wmv]现希望大家可以针对分离顺反式异构体谈谈个人的想法，如果可以解决问题定重谢。[/wmv] 想进一步了解产品性质的可以提问。 进来看的多帮助顶一下。 [ Last edited by pcf1981 on 2009-1-7 at 23:27 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有69人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有11人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有23人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有7人回复
-
filecode
已经有12人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有13人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有7人回复
-
关于Filecode分析方法
已经有13人回复
-
各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。
已经有8人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有22人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
zpdanalyst
铜虫 (正式写手)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 193.1
- 散金: 14
- 红花: 4
- 帖子: 643
- 在线: 119.6小时
- 虫号: 609798
- 注册: 2008-09-22
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
12楼2009-01-11 22:47:30
pcf1981
至尊木虫 (著名写手)
高级工程师
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 14111.3
- 散金: 150
- 红花: 2
- 帖子: 2254
- 在线: 210.8小时
- 虫号: 475731
- 注册: 2007-12-07
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2009-01-08 19:48:32
pcf1981
至尊木虫 (著名写手)
高级工程师
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 14111.3
- 散金: 150
- 红花: 2
- 帖子: 2254
- 在线: 210.8小时
- 虫号: 475731
- 注册: 2007-12-07
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2009-01-08 19:49:02
pcf1981
至尊木虫 (著名写手)
高级工程师
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 14111.3
- 散金: 150
- 红花: 2
- 帖子: 2254
- 在线: 210.8小时
- 虫号: 475731
- 注册: 2007-12-07
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
7楼2009-01-11 00:52:43
