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duoduo_2016

新虫 (初入文坛)

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11楼2017-05-04 11:05:43
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也许、明天

铁杆木虫 (正式写手)

泡沫镍上0.3mg的负载量,这误差也太大了点,而且本身泡沫镍上面就有一层氧化物,你去做能谱分析就能看出来,鉴于你的情况,我觉得很可能是在6M的KOH体系发生反应了,如果要求证,用去离子水洗干净N2干燥后去做xrd就知道了、
12楼2017-05-04 13:59:52
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duoduo_2016

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 也许、明天 at 2017-05-04 13:59:52
泡沫镍上0.3mg的负载量,这误差也太大了点,而且本身泡沫镍上面就有一层氧化物,你去做能谱分析就能看出来,鉴于你的情况,我觉得很可能是在6M的KOH体系发生反应了,如果要求证,用去离子水洗干净N2干燥后去做xrd就 ...

是的,我洗干净后再烘干质量确实增加了不少,如果是这样的话是不是说用泡沫镍做集流体不好呢,还是说我应该选择浓度低一点KOH溶液,我该怎么样避免这种情况呢

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13楼2017-05-05 09:53:08
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超越地平线

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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多次循环后,电极表面物质的形貌是会发生变化的。变黑原因可能是电极表面颗粒细化置纳米级,表面反光不佳;或者是泡沫镍电极表面发生了不可逆的氧化反应。但我更倾向前一种,因为我做过泡沫镍的氧化,但变色不明显。

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14楼2017-05-05 10:19:50
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严加谨

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by duoduo_2016 at 2017-05-04 11:05:43
怎么,多了还是少了?大神求赐教啊
...

你想啊,称重、涂覆等制备过程中肯定有质量损失,你本来就0.5mg,如果再损失哪怕0.01mg,这电容差了多少,你可以算算看。
为了减小误差,质量不得低于5mg

至于变黑的原因,其实我自己研究过这个问题,是这样的,Ni2+与Ni3+之间在充放电时会有转换,对吧?
强氧化性的Ni3+,也就是NiOOH就是黑色,它与本身易被氧化的Ni单质发生归中反应,形成新的Ni2+,这个过程会使得没入电解液所有镍网部分变黑,而没有没入电解液的部分就不会变黑。而且这个过程伴随着电容的增大,而且增大的幅度非常大。
这个严格来说,等到电容增大到顶端时,计算电容应该要考虑镍网的质量,但实际上文章里统统没考虑,你可以随便搜搜用含镍的金属做活性物质,用镍网做集流体,用KOH做电解液的超电容文献,看看是不是有电容增大的现象。我查过,很多都有的。
至于解决方案最好是换集流体,用铜网等金属单质集流体也不行,用不锈钢网会好一些。
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15楼2017-05-05 17:02:26
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严加谨

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

还有几个现象统统告诉你。
1、电极变黑以后,电解液也会变黑绿,这时候如果换新的电解液,电容会大幅度下降。这充分说明这时候电极的结构已经被破坏了,里面的活性物质溶入电解液,换电解液会造成Ni离子损失,电容下降。
2、在充电是电极变黑,放电时电极变白,也说明Ni2+和Ni3+之间的转换,和变黑的原因就是因为NiOOH的生成。你可以查查电化学法制备羟基氧化镍的文献。
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16楼2017-05-05 17:07:34
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