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阿mei

应助: (幼儿园)
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虫号: 483129

[交流] 求助去甲基反应

我是合成的新手，最近做一个去甲基反应，做了三次都没有成功！请高手们帮帮忙哦！
我的原料是个黄酮，有一个异戊烯基，有一个环内酯，还有一个甲氧基！现在我打算去掉甲氧基上的甲基！第一次是用三氯化铝，二甲硫醚，溶剂用重蒸DMF,反应完了用1M的HCl淬灭，反应只有一个产物，在原料的下面，产物打谱发现甲基没有去掉，而是异戊烯基被氯化氢加成了。第二次用半胱氨酸和NaH，没有反应。第三次用三氯化铝，无水氯仿，回流时反应液是黑色的，反应完后用1%盐酸淬灭又变为淡黄色。点板监测发现原料没有了，有拖尾的线，原点也还有跑不动的点。去甲基之后应该有一个酚羟基的，所以产物用1%的三氯化铁醇溶液应该显色的！但是现在的反应没有一次是显色的！说明都没有去掉甲基！
请高手们看看我这个是什么情况哦！怎么解决？有没有好一点的去甲基的方法？！先谢过大家了！

[ Last edited by 阿mei on 2009-1-5 at 00:02 ]

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