24小时热门版块排行榜    

查看: 537  |  回复: 5
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

阿mei

[交流] 求助去甲基反应

我是合成的新手,最近做一个去甲基反应,做了三次都没有成功!请高手们帮帮忙哦!
    我的原料是个黄酮,有一个异戊烯基,有一个环内酯,还有一个甲氧基!现在我打算去掉甲氧基上的甲基!第一次是用三氯化铝,二甲硫醚,溶剂用重蒸DMF,反应完了用1M的HCl淬灭,反应只有一个产物,在原料的下面,产物打谱发现甲基没有去掉,而是异戊烯基被氯化氢加成了。第二次用半胱氨酸和NaH,没有反应。第三次用三氯化铝,无水氯仿,回流时反应液是黑色的,反应完后用1%盐酸淬灭又变为淡黄色。点板监测发现原料没有了,有拖尾的线,原点也还有跑不动的点。去甲基之后应该有一个酚羟基的,所以产物用1%的三氯化铁醇溶液应该显色的!但是现在的反应没有一次是显色的!说明都没有去掉甲基!
    请高手们看看我这个是什么情况哦!怎么解决?有没有好一点的去甲基的方法?!先谢过大家了!

[ Last edited by 阿mei on 2009-1-5 at 00:02 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hexuetao

木虫 (正式写手)

当然没有问题,你找一个在六个大气压都不会压坏的东西不就可以了嘛.你以为甲基保护基就那么容易除去?至于你的内酯在碱条件下更易开环.什么叫试验?你不试怎么知道行还是不行.

[ Last edited by hexuetao on 2009-1-6 at 16:27 ]
5楼2009-01-06 16:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

hexuetao

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
此问题很容易解决在浓盐酸中、大约6个大气压条件反应。你可以试试。
2楼2009-01-05 14:40:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿mei

引用回帖:
Originally posted by hexuetao at 2009-1-5 14:40:
此问题很容易解决在浓盐酸中、大约6个大气压条件反应。你可以试试。

直接用浓盐酸的话异戊烯基不会又被加成了吗?而且我条件比较简陋哦!六个大气压可能达不到.你做过去甲基的实验吗?
3楼2009-01-05 16:48:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liushilingsh

铜虫 (初入文坛)

用三溴化硼,DCM做溶剂,反应比较容易的!
4楼2009-01-06 13:20:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +73 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 76/3800 2026-08-14 08:45 by IUa8yhHGR7hP
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +12 医学老男孩 2026-08-13 32/1600 2026-08-14 08:19 by 医学老男孩
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见