24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 444  |  回复: 5
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

阿mei

[交流] 求助去甲基反应

我是合成的新手,最近做一个去甲基反应,做了三次都没有成功!请高手们帮帮忙哦!
    我的原料是个黄酮,有一个异戊烯基,有一个环内酯,还有一个甲氧基!现在我打算去掉甲氧基上的甲基!第一次是用三氯化铝,二甲硫醚,溶剂用重蒸DMF,反应完了用1M的HCl淬灭,反应只有一个产物,在原料的下面,产物打谱发现甲基没有去掉,而是异戊烯基被氯化氢加成了。第二次用半胱氨酸和NaH,没有反应。第三次用三氯化铝,无水氯仿,回流时反应液是黑色的,反应完后用1%盐酸淬灭又变为淡黄色。点板监测发现原料没有了,有拖尾的线,原点也还有跑不动的点。去甲基之后应该有一个酚羟基的,所以产物用1%的三氯化铁醇溶液应该显色的!但是现在的反应没有一次是显色的!说明都没有去掉甲基!
    请高手们看看我这个是什么情况哦!怎么解决?有没有好一点的去甲基的方法?!先谢过大家了!

[ Last edited by 阿mei on 2009-1-5 at 00:02 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hexuetao

木虫 (正式写手)

当然没有问题,你找一个在六个大气压都不会压坏的东西不就可以了嘛.你以为甲基保护基就那么容易除去?至于你的内酯在碱条件下更易开环.什么叫试验?你不试怎么知道行还是不行.

[ Last edited by hexuetao on 2009-1-6 at 16:27 ]
5楼2009-01-06 16:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

hexuetao

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
此问题很容易解决在浓盐酸中、大约6个大气压条件反应。你可以试试。
2楼2009-01-05 14:40:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿mei

引用回帖:
Originally posted by hexuetao at 2009-1-5 14:40:
此问题很容易解决在浓盐酸中、大约6个大气压条件反应。你可以试试。

直接用浓盐酸的话异戊烯基不会又被加成了吗?而且我条件比较简陋哦!六个大气压可能达不到.你做过去甲基的实验吗?
3楼2009-01-05 16:48:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liushilingsh

铜虫 (初入文坛)

用三溴化硼,DCM做溶剂,反应比较容易的!
4楼2009-01-06 13:20:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工调剂303分,过四级 +5 栖梧待风 2026-04-02 5/250 2026-04-02 11:49 by ms629
[考研] 一志愿华东理工大学,080500学硕,317分,求调剂 +10 s1145 2026-03-31 10/500 2026-04-02 11:44 by Sammy2
[考研] 289求调剂 +23 新时代材料 2026-03-27 26/1300 2026-04-02 10:29 by oooqiao
[考研] 考研调剂0702 +3 梅子味晚霞 2026-03-28 3/150 2026-04-02 10:10 by jp9609
[考研] 333求调剂 +3 12138。、m?x?b 2026-03-26 4/200 2026-04-02 09:58 by olim
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 377求调剂 +3 RASKIN 2026-04-02 3/150 2026-04-02 09:45 by zzchen2000
[考研] 一志愿211,335分,0856,求调剂院校和导师 +14 倾____萧 2026-03-27 15/750 2026-04-02 09:21 by olim
[考研] 考研调剂 +12 Amber00 2026-03-31 12/600 2026-04-02 09:04 by sanrepian
[考研] 一志愿346上海大学生物学 +3 上海大学346调剂 2026-04-01 3/150 2026-04-02 08:36 by w虫虫123
[考研] 336求调剂 +5 kiyy 2026-04-01 5/250 2026-04-02 07:14 by chixmc
[考博] 26年申博 +3 staryer 2026-03-30 4/200 2026-04-01 23:21 by ai4pharm
[考研] 265求调剂 +3 梁梁校校 2026-04-01 3/150 2026-04-01 22:36 by barlinike
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 22:25 by zhouyuwinner
[考研] 283求调剂 +9 A child 2026-03-28 9/450 2026-04-01 14:20 by Jaylen.
[考研] 343求调剂 +8 爱羁绊 2026-03-28 8/400 2026-03-31 16:12 by 不吃魚的貓
[考研] 274求调剂 +6 xiao爱同学 2026-03-30 6/300 2026-03-31 10:04 by cal0306
[考研] 一志愿中海洋320化学工程与技术学硕求调剂 +8 披星河 2026-03-30 8/400 2026-03-31 08:53 by lbsjt
[考研] 求调剂 +10 家佳佳佳佳佳 2026-03-29 10/500 2026-03-30 18:34 by 544594351
[考研] 求调剂,一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +6 @taotao 2026-03-26 7/350 2026-03-30 10:43 by 我是小康
信息提示
请填处理意见