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求助去甲基反应
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我是合成的新手,最近做一个去甲基反应,做了三次都没有成功!请高手们帮帮忙哦! 我的原料是个黄酮,有一个异戊烯基,有一个环内酯,还有一个甲氧基!现在我打算去掉甲氧基上的甲基!第一次是用三氯化铝,二甲硫醚,溶剂用重蒸DMF,反应完了用1M的HCl淬灭,反应只有一个产物,在原料的下面,产物打谱发现甲基没有去掉,而是异戊烯基被氯化氢加成了。第二次用半胱氨酸和NaH,没有反应。第三次用三氯化铝,无水氯仿,回流时反应液是黑色的,反应完后用1%盐酸淬灭又变为淡黄色。点板监测发现原料没有了,有拖尾的线,原点也还有跑不动的点。去甲基之后应该有一个酚羟基的,所以产物用1%的三氯化铁醇溶液应该显色的!但是现在的反应没有一次是显色的!说明都没有去掉甲基! 请高手们看看我这个是什么情况哦!怎么解决?有没有好一点的去甲基的方法?!先谢过大家了! [ Last edited by 阿mei on 2009-1-5 at 00:02 ] |
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