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panda-黄

木虫 (著名写手)

[求助] 乳液聚合 固含量的问题 已有2人参与

最近用核壳法制备乳液,发现测得的固含量和理论设计的总是偏低4-5个百分点,郁闷了,怎么解决呢?用鼻子闻也没有单体味了。
目前配方中,引发剂/单体=0.4%,采用与预乳液同时滴加的方法,乳化剂/单体=2.2%,反应温度80度,反应时也通N2了,大家给指个方向把,谢谢!
还有产物出料时,还是有部分絮凝物@bionics@流浪南昌
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
panda-黄: 金币+10, 有帮助 2017-04-21 12:12:18
既然生成凝胶那肯定会降低固含量的;还用如果一直通N2,会不会有部分易挥发的单体被吹走?用冷凝回流了吗?
2楼2017-04-20 16:08:53
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panda-黄

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-04-20 16:08:53
既然生成凝胶那肯定会降低固含量的;还用如果一直通N2,会不会有部分易挥发的单体被吹走?用冷凝回流了吗?

有冷凝的

发自小木虫Android客户端
3楼2017-04-21 05:54:10
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剑蝶花开

金虫 (正式写手)

4楼2017-04-21 07:06:21
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
panda-黄: 金币+30, ★★★很有帮助 2017-04-21 12:12:04
固含量比设计理论低从几个方面入手,一絮凝物占比,二残单,三挥发。乳液聚合不用通氮气也是可以的,虽然你有冷凝回流,你怎么确定你氮气不是通大了?转化率够不够,可以试着把反应温度提高点,后段再做氧化还原反应试试。正常低一个点,低那么多就不正常了。

发自小木虫Android客户端
被丢弃的羊
5楼2017-04-21 08:44:18
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panda-黄

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 剑蝶花开 at 2017-04-21 07:06:21
你们用什么方法测的?

就是150度烘烤15min测
6楼2017-04-21 12:08:40
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panda-黄

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zh8565415 at 2017-04-21 08:44:18
固含量比设计理论低从几个方面入手,一絮凝物占比,二残单,三挥发。乳液聚合不用通氮气也是可以的,虽然你有冷凝回流,你怎么确定你氮气不是通大了?转化率够不够,可以试着把反应温度提高点,后段再做氧化还原反应 ...

絮凝物大概在0.6%,之前测过残单,确实超标,我现在试过保温时间延长,和滴加反应时间延长,效果不明显,现在准备把反应温度提高从80到85度,不知道效果如何?还有请教下温度提高的话,会不会分子量下降呢??
7楼2017-04-21 12:11:45
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lbp001

新虫 (小有名气)

楼主现在问题解决了吗?我跟你的问题一模一样,测试出来的固含量总是低4个百分点,不知道你的问题解决了吗
8楼2019-09-17 09:07:57
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