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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教一下THF的干燥问题
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快乐学习

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下THF的干燥问题

THF的干燥
  THF加金属钠 二苯甲酮回流了几十个小时了 还没有变色
参照以前大家的做法 好像也不要这么久 不知问题出现在哪
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1楼 2008-12-25 10:06:26
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hightree1

银虫 (小有名气)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！
加点碘大约0.2~0.5g,2g二苯甲酮,钠剪成钠丝,大约不要半小时就变色
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2楼2008-12-25 21:48:49
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勤慎敏

铜虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
前面我也出现过类似的问题，后来发现是二苯甲酮加的量少了，后补加进去，马上就变色了。
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3楼2008-12-25 22:19:33
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duyonghua

木虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
一般情况下，将钠剪成小块后，回流3，4天就可以了，不用加指示剂二苯甲酮
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4楼2008-12-26 10:25:00
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
用北京益利的重蒸吧，因为它处理得比较好。
我以前遇到这种情况，原因是用的天津的THF，里面水容易出去，但较多的过氧化物导致二苯甲酮迟迟不变色
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那一月我转过所有的经筒不为超度只为触摸你的指尖
5楼2008-12-26 12:20:30
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ponq

木虫 (正式写手)

加入钠氢或者四氢锂铝回流2h

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
无水乙醚加入钠氢或者四氢锂铝回流2h
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ponq
6楼2008-12-26 13:07:52
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ruyue7683

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
如果急着使用往THF中加入氢化钠再加入钠回流半小时就回变蓝
如果不着急加钠回流一天后蒸出重新加钠再回馏一两个小时就会变蓝
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7楼2008-12-26 16:02:49
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applejqq

铜虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
我们实验室是加入氢化钙，回流，在接干燥塔常压蒸馏得到，很简单
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8楼2008-12-31 16:15:16
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快乐学习

铜虫 (初入文坛)
谢谢各位 但是我还是往里加了点二苯甲酮 也不见有什么变化 回流了两三天了
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9楼2008-12-31 17:39:17
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leizh20082169

铁虫 (小有名气)

前面我也出现过类似的问题，后来发现是二苯甲酮加的量少了

★
xy4585618(金币+1):鼓励新虫 1-31 08:32
同意，多加点。
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10楼2009-01-11 10:54:58
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