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herujie2003jci

金虫 (著名写手)


ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-12 18:34
我也是做水热的,对7楼高人Cobra8929看法比较认同····
楼主可以多看点文献,然后注重实验过程中水热反应温度和反应时间的控制
11楼2009-01-04 09:46:17
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xrh661298

木虫 (职业作家)

4楼的缺点说法不对,基本上都说反了。
12楼2009-01-08 13:45:52
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)

科研宝库学术委员

★ ★
道格拉斯(金币+1,VIP+0):谢谢!
bio-polymer(金币+1):回复认真 1-21 19:07
引用回帖:
Originally posted by 2a111 at 2008-12-30 09:39:
我的看法与楼上有点出入:水热罐要求密闭性好,耐高压。就反应来说,设备简单,在烘箱里也可以反映的。

标准名称叫“水热反应釜”吧
优点:结晶度好,形貌比较好看,利于研究晶体的生长,实验过程比较简单
缺点:重现性极差,颗粒一般较大,反应中无法使用(微波、超声等)辅助手段,反应温度范围较窄(室温—200度,少数耐高温反应釜可以到300度),大部分产品性质较差
科研宝库欢迎大家的光临! http://emuch.net/bbs/index.php?gid=57
13楼2009-01-08 21:49:19
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Richardnuaa

金虫 (小有名气)

★ ★
道格拉斯(金币+1,VIP+0):谢谢!
bio-polymer(金币+1):回复认真 1-21 19:04
引用回帖:
Originally posted by zhoukoulk at 2009-1-8 21:49:

标准名称叫“水热反应釜”吧
优点:结晶度好,形貌比较好看,利于研究晶体的生长,实验过程比较简单
缺点:重现性极差,颗粒一般较大,反应中无法使用(微波、超声等)辅助手段,反应温度范围较窄(室温—200 ...

也有微波-水热  机械搅拌-水热设备的。
一般用聚四氟乙烯作为内衬,温度最高240度左右, 也可以用钛内衬的 这个可以耐高温,日本高知大学水热化学研究所这方面做的不错,
水热法优点:如果做粉体的话纯度高,形貌 晶粒度可控;
缺点: 主要看你用这方法做什么材料,我用他做固溶体的,最主要缺点是成分不可控,。
14楼2009-01-09 10:23:22
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king_2133

木虫 (职业作家)

Shiite Shark

★ ★ ★
道格拉斯(金币+1,VIP+0):感谢帮助!
bio-polymer(金币+2):回复认真 1-21 19:04
设备要密封好,温度要适合,反应釜的使用温度你要注意,不要过了,一般的都在180度左右。反应过程中你填装程度要考虑,不能太高,容易出事情,一般80%就好。反应釜要清洗干净,用硝酸,随便什么浓度,我一般用浓硝酸,在150度下反应2-4h就可以,取出来反应釜内衬就很干净了,呵呵,就这些吧,还有什么问题的话可以私下交流
我还有口气的话,肯定支持你。但凡只要有口气,我就会坚挺
15楼2009-01-09 11:01:26
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xrh661298

木虫 (职业作家)

★ ★
道格拉斯(金币+2,VIP+0):谢谢 4-10 13:05
制备的粉体粒径均匀性差且颗粒较大
反对!
16楼2009-04-08 23:47:23
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ygb7086

金虫 (小有名气)

★ ★
ufoer(金币+2,VIP+0):积极回复 4-12 18:34
其实,水热发制备纳米粒子是比较简单的,
在实验过程中你要注意,物质的用量和所处的环境,比如酸碱度的影响等,
至如反应的时间,温度,加不加表面活性剂,这都可以作为你的条件实验,
来分析他们各自的影响。
一般她的温度在100~240度之间。
要求不是很高,正像前面几位说的,烘箱中也可以,
一般用的是聚四氟乙烯的反应釜。
个人意见。
17楼2009-04-11 08:55:47
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)

★ ★
ufoer(金币+2,VIP+0):积极回复 4-12 18:34
水热这一块吉林大学的徐如人院士的课题组做的较好
现在多在合成一些简单的物相
很复杂的物相基本上还是地质作用形成,在实验室并没有很好的重复
我们实验室曾作过这方面的工作,也跟其他很多方向一样,入门容易,加工几个聚四氟乙烯反应釜,在烘箱内完成,需要控制好填充度,在做的过程中,主要是矿化剂的选择
还可以买反应釜,国内有很多的,我们买的大概不到40000人民币
在做的时候,一定要注意安全
http://www.its.org/http://zhy-xianger.blog.163.com/blog/static/5678852220094304245190/
18楼2009-04-11 09:51:09
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raymon2763

铁虫 (小有名气)

★ ★
ufoer(金币+2,VIP+0):谢谢交流,鼓励新虫 4-18 23:39
引用回帖:
Originally posted by JluChem at 2008-12-24 18:02:
水热法具有两个特点, 一是较高的反应温度(130~250 ℃) , 有利于磁性能的提高; 二是在封闭容器中进行, 产生相对高压( 0.3~4 MPa) , 避免组分挥发, 有利于提高产物的纯度和保护环境。同时还具有原料易得、粒子纯度 ...

确实是这样的,,,我们就做过水热发制备发光材料。。。
就直接在烘箱里面就可以,,,
主要缺点就是:
制备的粉体粒径均匀性差且颗粒较大,发光性能不及高温固相发和溶胶凝胶!
希望在这里把自己的知识学精!!!
19楼2009-04-18 18:31:00
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wangds563

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 2a111 at 2008-12-30 09:39:
我的看法与楼上有点出入:水热罐要求密闭性好,耐高压。就反应来说,设备简单,在烘箱里也可以反映的。

同意,严重同意!设备要求不高。
20楼2009-04-19 12:42:29
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