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l落叶飞雪

金虫 (正式写手)

[交流] 晶体XRD测试

大家谁有测过特别容易风化的晶体的粉末衍射经验,测得的XRD如何与晶体模拟的吻合较好,希望大家畅所欲言,交流一下经验~
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我思故我在!
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l落叶飞雪

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by crystalserv at 2017-03-02 17:26:48
可尝试一下方法:

1. 首先确定晶体是从什么溶液中长出来的,如果是不容易会发的溶剂,测XRD时可以在样品台上滴1-2滴此溶剂,使晶体保持湿润,然后进行测试,一般都没问题。(我做的大空洞晶体,一般溶剂挥发都会 ...

对于方法一我也试过,但是效果不太好,只是出几根峰,有几个主要的低角处的峰还是不太容易出,不过还是谢谢你了。

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我思故我在!
3楼2017-03-05 20:54:03
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crystalserv

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
l落叶飞雪: 金币+10 2017-03-05 21:04:37
可尝试一下方法:

1. 首先确定晶体是从什么溶液中长出来的,如果是不容易会发的溶剂,测XRD时可以在样品台上滴1-2滴此溶剂,使晶体保持湿润,然后进行测试,一般都没问题。(我做的大空洞晶体,一般溶剂挥发都会坍塌,一般用此法可以完美测出XRD图谱)。

2. 可以尝试将晶体封在防风化胶中测试,就是将晶体先在溶液中尽量捣碎,之后湿润状态下放到样品台上,涂上一层防风化胶(Paratone-N),或者指甲油。或者胶水之类的,保证晶体不接触空气即可,之后测试XRD即可。

3.实在不行可以将粉末封在玻璃管中(带母液),之后进行测试,只不过这种测试方法需要对一起改造,测试方法也不常见,不太具有操作性。


如果帮到你,请多多给金币,哈哈....
2楼2017-03-02 17:26:48
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AllToo

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
l落叶飞雪: 金币+5 2017-03-06 14:22:27
这个还值得讨论,用单晶衍射仪测粉末谱图就是了。
Modeling_X-Ray_data_in_all_type![alltooxray@126.com]
4楼2017-03-06 09:16:24
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383639931

银虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
l落叶飞雪: 金币+10 2017-03-06 14:22:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by AllToo at 2017-03-06 09:16:24
这个还值得讨论,用单晶衍射仪测粉末谱图就是了。

说的简单,管单晶的也不见得会用单晶衍射仪测粉末数据,操作一般人也不太知道。
5楼2017-03-06 09:19:37
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