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bad2266

金虫 (正式写手)

~残菊~

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专业: 色谱分析

[交流] 怎么选择气相色谱的柱子呀?

如题哈~
极性非极性..一直不是很明白~~谢谢

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1楼 2008-12-17 16:22:26

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chengyi

木虫 (小有名气)

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专业: 质谱分析

★
bad2266(金币+1,VIP+0):3Q

那要看你分析什么物质了，分析非极性物质当然选择DB-1的柱子了，如果做极性物质，选择WAX、DB-17等等都行，一般我们都用DB-5的柱子，这是弱极性的柱子，有通用性。

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仪器分析，大势所趋。

2楼2008-12-17 16:30:01

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色谱柱选择：
增加柱长可提高分离效果。但柱长过长，使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下，应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 36 mm，毛细管柱的内径0.10.5 mm。
固定液的用量选择：担体的表面积较大时，固定液用量可多些，允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知，为了减小液相的传质阻力，应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄，则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择：（指固定液与担体的质量比）一般为5100到25100。担体的比表面积越大，固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择：若担体的比表面积大，孔径分布均匀，则固定液易分布均匀，从而可加快传质过程，提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体，并尽可能填充均匀，以减少涡流扩散，提高柱效。但粒度过小，填充不易均匀，会使柱压降增大，对操作不利。一般对46 mm的柱管，选用60 80目或80 100目的担体较为合适。
常用色谱柱为：
SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷非极性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、SE-52 5％苯基，1％乙烯基甲基硅氧烷非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701 7％氰甲基，7％苯基甲基硅氧烷中等极性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 药物、农药、除草剂、TMS、糖
OV-17 50％苯基甲基硅氧烷中等极 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 药物、农药、甾类等
PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25％氰乙基甲基硅氧烷中极性酯、硝基化合物
OV-225 25％氰乙基，25％苯基甲基硅氧烷中极性 DB，225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]
OV-210 50％三氟丙基硅氧烷极性 DB210、Rtx200... ... 极性化合物、有机氯化合物
OV-275 50％三氟丙基硅氧烷强极性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 极性化合物、
一、固定液
非极性：SE30*，OV101，SE54*
中极性：OV17，XE60*，OV1701*
极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS*
二、柱内经（mm）
0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快
三、柱长（m）
短柱10~15米分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四、液膜厚度（μm）
薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量较大，低沸点样品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品

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3楼2008-12-18 09:47:36

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