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[交流]
求助破坏性试验的具体实施
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新药或仿制药申报时其中质量研究部分下专属性试验里的破坏试验该如何实施，比如： 1.强碱破坏试验，用多少浓度，加多少量，加完后需要加热破坏还是常温震摇？ 2.破坏试验是将供试品预先加热还是配成供试品溶液再加热？ 3.破坏试验是在多大的光强度照射下进行？ 4.双氧水破坏用多大量，破坏后怎么取出双氧水？ 感谢赐教！ [ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:15 ] |
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首先你应该明确破坏性试验的目的：一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。 既然试验的目的是确定可能出现杂质的来源，并证明分析方法专属性强，杂质与主峰分离度良好。因此对于强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素，酸、碱、氧化等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。 实验一般的浓度范围为： 强酸：0.1~1.0mol/LHCL溶液或视情况调节 强碱：0.1~1.0mol/LNaOH溶液或视情况调节 强氧化剂：30%的H2O2或视情况配置不同浓度的溶液 但在研究中应注意如下的问题： 1、 破坏条件太剧烈，主药峰太低，提供的色谱图主峰与降解物或降解物间分离不好，甚至主峰消失，失去破坏性试验意义。一般样品含量控制在85%—90%范围（归一化法）主成份含量占绝大部分，已产生一定量的降解产物与样品长期放置的降解情况较接近，此情况下，破坏性试验的结果更具有实际意义，像楼主所说的碱破坏主药基本没有的结果是不能采用的。 2、 在进行酸、碱、强氧化破坏试验时，每个试验最好都要做相应的空白破坏溶剂的试验作为辅助。 说了这么多，希望对楼上战友有所帮助，如果行，请支持一下。 [ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:21 ] |
6楼2008-12-23 15:03:46
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1.碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液，具体浓度和量，视降解程度而定，对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10％左右；为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度； 2.对于原料药一般直接进行，有时可考虑水溶液或混悬液的降解； 3.光照试验条件可采用4500LX； 4.氧化降解通常采用30%的过氧化氢溶液，用量也是视降解程度而定。 [ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:16 ] |
2楼2008-12-17 20:15:51
youjianping118
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