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yu的梦境

新虫 (初入文坛)

[求助] MIL-101合成问题

菜鸟刚合成MIL-101,按照文献合成:800mg 2mmol九水硝酸铬(+3)、332mg 2mmol H2BDC、0.4ml 2mmol HF和12ml H2O,搅拌半个小时后转移到聚四氟乙烯的反应釜里,220℃ 8H反应。得到绿色的溶液和未反应完的配体H2BDC,先用G2的砂芯漏斗抽滤得到滤渣是一堆白色的晶体和灰色的粉末,滤液是绿色的。就是得不到产物?为什么啊?请问大家得到的粗产物MIL-101是不是绿色的粉末?另外HF的浓度是多少?我是40% HF加了0.4ml。得不到产物是不是HF的原因?而且反应釜里残留着灰色的固体,那是MIL-101吗?有合成成功的朋友交流一下吗?
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唐沅glitter

新虫 (初入文坛)

我也是合成MIL101.为什么我按照文献上做出来是绿色的粉末,但是做电镜一直不是小方块,而且XRD的标准谱图也对不上,最基本的3度那都对不上,我已经用DMF煮了很久了,电镜下针状晶体也就一点,请教下你是怎么合成的呢

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7楼2018-04-01 10:26:33
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wangjianzong

金虫 (正式写手)

2mmol 0.4ml这个怎么算的啊,我算出来不对啊
努力加油
3楼2017-02-17 11:06:46
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shimm15

新虫 (小有名气)

楼主合成出来了吗?
4楼2017-02-19 09:53:45
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笑一个吧丶丶

新虫 (小有名气)

你抽滤的滤液里有mil-101,然后再换一个孔径0.45um的滤纸再过滤一边。

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5楼2017-03-25 13:16:28
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