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MIL-101合成问题
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| 菜鸟刚合成MIL-101，按照文献合成：800mg 2mmol九水硝酸铬（+3）、332mg 2mmol H2BDC、0.4ml 2mmol HF和12ml H2O，搅拌半个小时后转移到聚四氟乙烯的反应釜里，220℃ 8H反应。得到绿色的溶液和未反应完的配体H2BDC，先用G2的砂芯漏斗抽滤得到滤渣是一堆白色的晶体和灰色的粉末，滤液是绿色的。就是得不到产物？为什么啊？请问大家得到的粗产物MIL-101是不是绿色的粉末？另外HF的浓度是多少？我是40% HF加了0.4ml。得不到产物是不是HF的原因？而且反应釜里残留着灰色的固体，那是MIL-101吗？有合成成功的朋友交流一下吗？ |
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wangjianzong
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