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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 气相标准曲线有问题
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-|布||衣|-

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by shitou621627 at 2017-01-14 17:33:54
我的气相是国产的，直接用的外标法测的标曲
...

哦哦

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beallyoucanbe
11楼2017-01-14 19:45:44
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匿名
本帖仅楼主可见
12楼2017-01-14 19:51:42
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
-|布||衣|-: 金币+5 2017-01-16 18:19:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by -|布||衣|- at 2017-01-14 14:42:39
标气是1%的混合气，用dfid ,dtcd 双检测器，目前是在做一氧化碳，所取的气源就是工程师做标曲时的那瓶1%混合气

CO的话，如果直接用TCD定量的话，误差10％以内很正常，特别是含量较低的时候；另外，确认下TCD的桥流值没变。直接FID是无CO信号的，如果是接了甲烷化装置的话，那就确认下甲烷化炉的炉温与氢气流量是否正常；FID的氢气、空气流量是否有变动，或者气源压力低于3 MPa。
对于你遇到的情况，能做的就是经常标定，特别是停了一段时候后。
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催化，化学！
13楼2017-01-15 10:22:14
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-|布||衣|-

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by shitou621627 at 2017-01-14 17:33:54
我的气相是国产的，直接用的外标法测的标曲
...

我们也是用外标法
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beallyoucanbe
14楼2017-01-16 18:08:17
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-|布||衣|-

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shitou621627 at 2017-01-14 16:54:31
进样针气密性咋样？和工程师用的进样针是同一个吗？建议时间隔得久的话就重新做标曲，主要是进样针气密性用着用着就和一开始不一样了，所以标曲随时换，我觉得你这个还是进样针气密性和一开始工程师用的时候不一样 ...

是，这两天做了标曲，一做一个样，感觉懵B了，应该是针和气体混合的时候这两方面出了问题，还得重做，控制变量
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beallyoucanbe
15楼2017-01-16 18:13:39
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-|布||衣|-

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by evildran at 2017-01-15 10:22:14
CO的话，如果直接用TCD定量的话，误差10％以内很正常，特别是含量较低的时候；另外，确认下TCD的桥流值没变。直接FID是无CO信号的，如果是接了甲烷化装置的话，那就确认下甲烷化炉的炉温与氢气流量是否正常；FID的 ...

1.TCD误差为什么会那么大啊？
2.我的是有甲烷转化装置的，不过你说的H2和O2气流量还真没注意，我回头再检查一下。但载气气压一直稳定在5MPa左右，载气应该没问题
3.我看大家的意见，标曲确实不定期再标定更好，但是标气很贵啊，标一次就要用好多（因为我是自己用带锁的针混合气体外加一个气袋，每天都得换气袋，且要排三次空气，前前后后浪费很大）
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beallyoucanbe
16楼2017-01-16 18:19:40
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by -|布||衣|- at 2017-01-16 18:19:40
1.TCD误差为什么会那么大啊？
2.我的是有甲烷转化装置的，不过你说的H2和O2气流量还真没注意，我回头再检查一下。但载气气压一直稳定在5MPa左右，载气应该没问题
3.我看大家的意见，标曲确实不定期再标定更好，但 ...

TCD本身没有误差大小之说，但用TCD测定CO时误差稍大，与CO的性质有关。
如果是过甲烷化炉然后FID定量的话，准确性高很多。但需要保证甲烷化炉与FID的工作状态。
。。。。准确获得标线，准确测定实验数据的价值绝对比你的标气“贵”。另外，很多事可以变通，不换气袋又怎样？自己配气行不行？只要你操作严谨规范，经过实验验证可行，都可以调整。
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-|布||衣|-
催化，化学！
17楼2017-01-16 21:02:30
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-|布||衣|-

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by evildran at 2017-01-16 21:02:30
TCD本身没有误差大小之说，但用TCD测定CO时误差稍大，与CO的性质有关。
如果是过甲烷化炉然后FID定量的话，准确性高很多。但需要保证甲烷化炉与FID的工作状态。
。。。。准确获得标线，准确测定实验数据的价值绝 ...

嗯嗯，受教了！！我是用的自己配的，就用带锁头的进样针混合气体，不过目前可能各方面技术原因，标曲还不能做好，感觉fid确实有太多需要注意的了。就像你说的工作状态那一块，感觉目前几乎不懂，缺乏原理性的理解。感谢详尽的回复！

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beallyoucanbe
18楼2017-01-17 00:36:27
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