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517lxh

铁虫 (正式写手)

[交流] 有关SAPO-11合成中焙烧的探讨

SAPO-11合成的过程中,焙烧一定要程序升温吗?如果是的话,那么升温的速度是多少?(例如每分钟升高多少度?),我做的实验是:SAPO-11分子筛催化剂上正庚烷异构化反应的研究,催化剂上装置后,升温阶段也必须程序升温吗?由室温22度到还原温度410,我用了50分钟,是不是太少了?
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jiangyj

铜虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q!
楼主所说的分子筛我没有合成过,但合成过其它的分子筛和介孔材料,其实焙烧过程主要为了防止升温速率过快,造成孔道结构的破坏,通常分子筛在250度以前应该尽量让水分尽量的排除。我觉的升温速率没有一个具体的说法,我个人认为升温速率不超过20度每分钟应该没问题,至少对介孔SBA-15是没问题的,前提是材料在烘箱中已经充分干燥过了。后面的问题比较具体,我没做过,我觉得你升温速率已经挺慢的了。
2楼2008-12-13 13:40:59
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梦挺美

木虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
517lxh(金币+1,VIP+0):ff
个人感觉还可以啊,我做催化升温要一个小时的!不过也看实验具体要求!
3楼2008-12-13 14:31:22
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517lxh

铁虫 (正式写手)

资料 消息

谢谢两位,我的催化剂上装置之后,本应该是颗粒,但是我的是粉末,应该是催化剂的机械强度不够,所以我就想到了可能是分子筛的结构塌陷了,推测应该是焙烧时候,或者是上装置后升温过快造成的,我的催化剂就是没有活性,不知道怎么搞的?真晕了
4楼2008-12-13 19:08:22
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petrocatal

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
并非崩塌,主要是压片的压力不够,SAPO分子筛之间的粘合力很弱,压片的压力至少得20MPa以上。还原2小时足够,每分钟升5度;如果活性没有,可能是合成分子筛的硅未或极少量进入骨架,所以酸性很弱,再有就是模板计未焙烧干净!
痴迷科研
5楼2008-12-14 01:15:31
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517lxh

铁虫 (正式写手)

资料 消息

我晶化之前,把PH值调到5.8-7.8,大约在6.5左右,可以吗?文献上这么说的。焙烧升温阶段也要每分钟升高五度吗?
6楼2008-12-15 08:54:11
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517lxh

铁虫 (正式写手)

消息

我晶化之前,把PH值调到5.8-7.8,大约在6.5左右,可以吗?文献上这么说的。焙烧升温阶段也要每分钟升高五度吗?
7楼2008-12-15 08:54:41
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517lxh

铁虫 (正式写手)

资料 消息

我的晶化时间是80小时,120度,出来之后直接就是粉末,是不是水放的太少了?你们的也是这样吗?
8楼2008-12-15 09:40:50
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517lxh

铁虫 (正式写手)

资料 消息

9楼2008-12-15 14:18:35
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petrocatal

木虫 (正式写手)


517lxh(金币+1,VIP+0):呵呵
我考!不好意思,说脏话了!文献上,SAPO分子筛的晶化温度一般在200度左右,
120度能做出来吗?没听说过!估计是无定型氧化物!试一下,200度晶化72小时!
痴迷科研
10楼2008-12-15 22:45:47
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