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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xxt1(fjtony163代发): 金币+15, 代发 2017-02-19 12:37:10
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2017-02-19 12:37:16

搅拌下于10℃中用2小时时间将92克(0.53摩尔)4-氯-2-苯胺于450克甲苯中的溶液滴加到由90克(0.9摩尔)光气于250克甲苯中组成的溶液当中。同时将另外的80克(0.8摩尔)光气导入反应混合物中。加料完成后搅拌并在2小时之内将反应混合物的温度提高至105℃。与此同时在第一个小时之内再导入20克(0.2摩尔)光气。在于水中的活性炭存在下收集加热期间逸出的气体，通过添加苛性钠溶液调pH值至8以上。100℃回流下煮沸反应混合物之后通过导入一个小时的氮气除去过量的光气。随后蒸出250克甲苯，冷却反应混合物至30℃并在搅拌下用90分钟导入20克(1.17摩尔)氨气。完成添加之后再搅拌30分钟。滤出形成的固体物，用40克甲苯洗净再于50℃中减压干燥。由这种方法得到111克产物，根椐HPLC分析，该产物由98.3%的4-氯-2-苯基脲组成。计算出相当于94.6%的理论收率。

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2楼2017-01-14 18:12:19

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