24小时热门版块排行榜    

查看: 4497  |  回复: 43

沫花落

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大爱生活 at 2017-01-08 07:45:51
一般需要旋至无醇味,再加适量水分散,再依次萃取

我是这样操作的

发自小木虫Android客户端
11楼2017-01-08 09:37:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沫花落

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by trywpl at 2017-01-08 07:17:43
乙醇提取后,将乙醇蒸发回收掉,尽可能将乙醇去净,剩水液后再萃取。

我是这样做的

发自小木虫Android客户端
12楼2017-01-08 09:38:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小松鼠45

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 沫花落 at 2017-01-08 09:35:41
我有旋蒸乙醇至无醇味,约40mL,然后加水至100mL,与有机溶剂100mL等比例萃取,石油醚的部分还是分层的,到了乙酸乙酯部分就互溶了。不过经石油醚萃取后的水相部分有刺激性味道,不知是不是静置分层时间不够?石油 ...

你说的,90%的醇,旋蒸之后还有40ML,难道你出发的样品有400ML?我都是微量检测的,取1ML样品,在45℃-75℃蒸发干燥后直接加乙酸乙酯萃取的,你也可以加水溶解后再加乙酸乙酯萃取,减少水溶性杂质。

发自小木虫Android客户端
13楼2017-01-08 09:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小松鼠45

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 小松鼠45 at 2017-01-08 09:52:18
你说的,90%的醇,旋蒸之后还有40ML,难道你出发的样品有400ML?我都是微量检测的,取1ML样品,在45℃-75℃蒸发干燥后直接加乙酸乙酯萃取的,你也可以加水溶解后再加乙酸乙酯萃取,减少水溶性杂质。
...

对了,加水萃取后可以静置分层。我一般不等静置,直接12000rpm,5-10min,离心后马上就分层了,取上层适量的有机相,测量。比如加了1ml乙酸乙酯,我一般只取500uL检测,再多取,就可能取到水相杂质了。

发自小木虫Android客户端
14楼2017-01-08 09:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沫花落

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 小松鼠45 at 2017-01-08 09:52:18
你说的,90%的醇,旋蒸之后还有40ML,难道你出发的样品有400ML?我都是微量检测的,取1ML样品,在45℃-75℃蒸发干燥后直接加乙酸乙酯萃取的,你也可以加水溶解后再加乙酸乙酯萃取,减少水溶性杂质。
...

我后面还要算得率以及分离纯化的,取1mL肯定不行的,还有总共100mL,40mL浓缩液加水至100mL

发自小木虫Android客户端
15楼2017-01-08 10:03:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沫花落

新虫 (小有名气)

我之前这样操作过一次,用60%的醇提,旋蒸浓缩液100mL,再石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,均出现分层现象

发自小木虫Android客户端
16楼2017-01-08 10:07:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ELISE虫虫

金虫 (正式写手)

我遇到过    可能是你浸膏太浓了,你少取一些   做个预实验,加大量乙酸乙酯如果能分层的话就没问题。不分层再找原因,先做预实验免得浪费

发自小木虫Android客户端
17楼2017-01-08 10:08:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ELISE虫虫

金虫 (正式写手)

我都是有机相比水3 比1或者2

发自小木虫Android客户端
18楼2017-01-08 10:10:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小松鼠45

捐助贵宾 (正式写手)

90%的醇,就算不考虑醇水互溶体积减少,也至少有90ML的乙醇需要蒸发掉,你还剩40ML,也就是说差不多是33%的乙醇,他们肯定还是互溶的呀!要是你回收的产物热不敏感,就直接放65℃烘箱,烘上一天一夜,烘干为止,再加水溶解后再加酯萃取就好了

发自小木虫Android客户端
19楼2017-01-08 10:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沫花落

新虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by ELISE虫虫 at 2017-01-08 10:10:38
我都是有机相比水3 比1或者2

我看文献是等比例萃取的,而且我之前用60%醇提没有出现不分层的状况

发自小木虫Android客户端
20楼2017-01-08 10:12:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 沫花落 的主题更新
信息提示
请填处理意见