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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 乙酸乙酯萃取不分层，是怎么回事啊
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沫花落

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 大爱生活 at 2017-01-08 07:45:51
一般需要旋至无醇味，再加适量水分散，再依次萃取

我是这样操作的

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11楼2017-01-08 09:37:48
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沫花落

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by trywpl at 2017-01-08 07:17:43
乙醇提取后，将乙醇蒸发回收掉，尽可能将乙醇去净，剩水液后再萃取。

我是这样做的

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12楼2017-01-08 09:38:55
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小松鼠45

捐助贵宾 (正式写手)
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9楼: Originally posted by 沫花落 at 2017-01-08 09:35:41
我有旋蒸乙醇至无醇味，约40mL，然后加水至100mL，与有机溶剂100mL等比例萃取，石油醚的部分还是分层的，到了乙酸乙酯部分就互溶了。不过经石油醚萃取后的水相部分有刺激性味道，不知是不是静置分层时间不够？石油 ...

你说的，90%的醇，旋蒸之后还有40ML，难道你出发的样品有400ML？我都是微量检测的，取1ML样品，在45℃-75℃蒸发干燥后直接加乙酸乙酯萃取的，你也可以加水溶解后再加乙酸乙酯萃取，减少水溶性杂质。

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13楼2017-01-08 09:52:18
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小松鼠45

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 小松鼠45 at 2017-01-08 09:52:18
你说的，90%的醇，旋蒸之后还有40ML，难道你出发的样品有400ML？我都是微量检测的，取1ML样品，在45℃-75℃蒸发干燥后直接加乙酸乙酯萃取的，你也可以加水溶解后再加乙酸乙酯萃取，减少水溶性杂质。
...

对了，加水萃取后可以静置分层。我一般不等静置，直接12000rpm,5-10min，离心后马上就分层了，取上层适量的有机相，测量。比如加了1ml乙酸乙酯，我一般只取500uL检测，再多取，就可能取到水相杂质了。

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14楼2017-01-08 09:58:39
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沫花落

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 小松鼠45 at 2017-01-08 09:52:18
你说的，90%的醇，旋蒸之后还有40ML，难道你出发的样品有400ML？我都是微量检测的，取1ML样品，在45℃-75℃蒸发干燥后直接加乙酸乙酯萃取的，你也可以加水溶解后再加乙酸乙酯萃取，减少水溶性杂质。
...

我后面还要算得率以及分离纯化的，取1mL肯定不行的，还有总共100mL，40mL浓缩液加水至100mL

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15楼2017-01-08 10:03:54
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沫花落

新虫 (小有名气)
我之前这样操作过一次，用60%的醇提，旋蒸浓缩液100mL，再石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，均出现分层现象

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16楼2017-01-08 10:07:47
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ELISE虫虫

金虫 (正式写手)
我遇到过    可能是你浸膏太浓了，你少取一些   做个预实验，加大量乙酸乙酯如果能分层的话就没问题。不分层再找原因，先做预实验免得浪费

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17楼2017-01-08 10:08:02
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ELISE虫虫

金虫 (正式写手)
我都是有机相比水3 比1或者2

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18楼2017-01-08 10:10:38
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小松鼠45

捐助贵宾 (正式写手)
90%的醇，就算不考虑醇水互溶体积减少，也至少有90ML的乙醇需要蒸发掉，你还剩40ML，也就是说差不多是33%的乙醇，他们肯定还是互溶的呀！要是你回收的产物热不敏感，就直接放65℃烘箱，烘上一天一夜，烘干为止，再加水溶解后再加酯萃取就好了

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19楼2017-01-08 10:12:08
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沫花落

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by ELISE虫虫 at 2017-01-08 10:10:38
我都是有机相比水3 比1或者2

我看文献是等比例萃取的，而且我之前用60%醇提没有出现不分层的状况

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20楼2017-01-08 10:12:34
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