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ChensiSeven

新虫 (初入文坛)

[求助] 卡尔费休试剂 已有3人参与

用了卡尔费休试剂测生物油的含水率,用的是酮醛类试剂,但是标定的时候一直不稳定,是什么问题?用10mg纯水标定的时候,消耗试剂的量1.7~2.2ml,这样的数据有问题吗?这样算得滴定度大概是5左右,求大神支招!!

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luoyuan121

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
滴定度应该是没问题的,但是你这个误差有点大啊。标定前把滴定管的卡休试剂返回试剂瓶中,混匀,用水标定的时候,称重什么的全程带手套,注入水的时候快点,然后微量进样器在进完水后反抽一下,把针尖的水分吸回去,滴定杯密封有没有问题。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2017-01-08 10:09:46
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ChensiSeven(费姚永芬代发): 金币+20, 辛苦了 2017-01-16 11:07:50
卡尔费休测水分,溶剂用的甲醇,醛酮类的测定可能和卡尔费休试剂反应,所以滴定终点一般三秒不变色即可
真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
10楼2017-01-09 08:41:11
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zhangyue3012

金虫 (小有名气)

藐似测醛酮的卡氏试剂和普通的有点差别,你百度下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
1111111111111111111111111111111
2楼2017-01-08 09:35:47
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ptaxyx616215

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
普通 的卡氏试剂不适合用来测定含醛酮的样品,万通公司有适合测定含醛酮样品的试剂,你可以向万通购买。当然,你偶尔测定一两个含醛酮样品也可以,不能长期用,会使终点变得不敏感,影响测定结果。
好人一个
4楼2017-01-08 10:12:14
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

消耗的试剂量太少,似乎不能保证相对误差。可以加大样品量。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2017-01-08 10:47:11
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普通回帖

ChensiSeven

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangyue3012 at 2017-01-08 09:35:47
藐似测醛酮的卡氏试剂和普通的有点差别,你百度下

对,是有区别的,普通的费休溶剂用的是甲醇,这种用的是乙醇和添加了其他的东西,但具体是什么不知道。

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6楼2017-01-08 19:57:37
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ChensiSeven

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by luoyuan121 at 2017-01-08 10:09:46
滴定度应该是没问题的,但是你这个误差有点大啊。标定前把滴定管的卡休试剂返回试剂瓶中,混匀,用水标定的时候,称重什么的全程带手套,注入水的时候快点,然后微量进样器在进完水后反抽一下,把针尖的水分吸回去, ...

好的,谢谢建议,我准备用进样针进样再试试,同时加大进样的量

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7楼2017-01-08 19:58:42
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ChensiSeven

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ptaxyx616215 at 2017-01-08 10:12:14
普通 的卡氏试剂不适合用来测定含醛酮的样品,万通公司有适合测定含醛酮样品的试剂,你可以向万通购买。当然,你偶尔测定一两个含醛酮样品也可以,不能长期用,会使终点变得不敏感,影响测定结果。

我用的是专门测醛酮类的费休试剂,这个是没有问题的

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8楼2017-01-08 19:59:51
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ChensiSeven

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-01-08 10:47:11
消耗的试剂量太少,似乎不能保证相对误差。可以加大样品量。

好的,谢谢建议,因为我用的滴定管量程是50ml,所以准备加大进样的量,再用进样针进样试试。经过思考,和你的意见一致

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9楼2017-01-08 20:02:06
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