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melons7685

新虫 (初入文坛)

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[交流] 成酰胺键

最近做一个反应，是4-苯丁酸与对氨基苯甲醛反应。我是先将4-苯丁酸做成酰氯，再和胺反应，用吡啶做缚酸剂。反应总是不完全，总是得进行柱层析。我不想进行柱层析，怎么使反应反应完全呢？或是有什么后处理方法纯化呢？还想问一下酰氯TLC在紫外下能看到吗？我觉得硅胶板是酸性的，酰氯一跑不就变质了吗？

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1楼2008-12-10 23:29:31

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莫白

木虫 (著名写手)

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专业: 合成药物化学

★ ★
lwf991229(金币+0,VIP+0):感谢参与讨论~
lwf991229(金币+2,VIP+0):3Q~

我做过许多酸成酰氯，然后与胺生成酰胺的实验，所以说一下我的看法：
1.做酰氯可以用氯化亚砜或者草酰氯。若用前者，可以用其作溶剂加热回流，然后真空抽干；若用后者，可稍过量室温搅拌，也可尝试加热回流。
2.检测酰氯的方法：生成酰氯后可加入适量甲醇，生成酯，然后用薄层板检测。
3.此反应要求严格无水，所以反应不好可能是无水控制不好。反应所用溶剂应用干燥剂干燥，氯化亚砜或者草酰氯长时间不用应重蒸，反映中加干燥管~
祝你好运！