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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：液相峰拖尾问题（离子对试剂），请高人帮忙
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徐珂儿

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：液相峰拖尾问题（离子对试剂），请高人帮忙

BDS柱
乙腈-5mMol庚烷磺酸钠+10mMol磷酸二氢钾溶液，PH3.00 20-80

问题：半年前做峰型和保留时间基本符合要求。

         现在保留时间变长，峰型严重拖尾
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1楼 2008-12-07 19:06:40
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shitou0307

木虫 (正式写手)
BDS柱?
没有用过撒，是不是柱效降低啦？这半年这个柱子还做过其他了？
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2楼2008-12-07 21:17:14
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
可能事柱子的问题，有时你买的庚烷磺酸钠也会有影响，特别是国产的
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3楼2008-12-08 08:09:53
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徐珂儿

金虫 (小有名气)
阳离子对试剂和阴离子对试剂在同一根柱子中用会又怎样的后果.
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4楼2008-12-08 08:19:57
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
阳离子对试剂和阴离子对试剂在同一根柱子中,如果是正常使用，不会有问题。离子对试剂在使用时就是耗时，这是由于在平衡的时候通常需要较长的时间，而在冲柱子的时候也需要较长的时间。并且离子对试剂也非常耗柱子。
楼主的问题，觉得还是柱效下降可能性大。你可以采用柱子推荐的方法测一下柱效，如果柱效还好，那就进一步降低pH试试。
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沈阳药科大学药学院
5楼2008-12-08 16:13:35
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applecm

铁虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
BDS是指碱性去活技术，是通过一些特殊的方式，例如合成硅胶的工艺等，使Si－OH对碱性化合物的阳离子交换作用减弱而达到减少拖尾的效果。楼主的柱子就目前的状态看很可能是柱效降低了，使用离子对试剂很伤柱子的，所以每次用完都应该好好的先用纯水比例高的流动相冲一冲，把柱子里的离子冲掉，最后在过渡到纯有机溶剂冲冲并保存，而且我看楼主的PH值也偏低，对柱子也不好。
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6楼2008-12-12 09:30:11
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momo887

木虫 (小有名气)
唉。。。。。。。
我现在用的流动相跟你差不多也
流动相配制很繁琐。。。。。
庚烷磺酸钠还超贵
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7楼2008-12-13 16:34:22
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wangw2008

金虫 (职业作家)

纯洁在妓院,堕落在教育部.
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
估计是楼主的柱子柱效流失, 一般柱子都有一个检测报告,上面有所用试剂及样品测试的结果,楼主可按上面的方法测试.看柱效变化多少.

另外还有一个方法就是使用异丙醇冲柱子可恢复一定的柱效,实在不行楼主可采用反向使用,此法为饮鸩止渴方法,柱效丧失后不可恢复,
如果楼主有相同填料的柱子可取出一部分更换柱头上的填料也可以恢复一部分
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严正声明: 本帖内容未涉及攻击任何虫友(包括以指桑骂槐，含沙射影等形式),不影响喝血(山东话和谐)
8楼2008-12-18 14:49:59
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hxm3680

铜虫 (小有名气)
柱子是否用于其他导致柱校下降或者污染了
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9楼2009-02-21 19:13:30
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