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365501439zhu

金虫 (小有名气)

[求助] MCM-41 已有3人参与

向大家请教一个问题:为什么我做的催化剂原本应该是白色粉末的,结果从马弗炉里拿出来之后成黑色的了呢?
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

打错了,是灰色的,不知道怎么回事
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2楼2016-11-28 13:47:18
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很可能是模板剂没除干净
3楼2016-11-28 15:18:57
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-11-28 15:18:57
很可能是模板剂没除干净

上次也做过一次没有成功,可以看到模板剂明显没有除干净,但是起码是白色的呀,我这怎么烧成灰色了,另外想请教一下怎么才能确定模板剂已除干净
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4楼2016-11-28 15:43:20
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xh-s

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-11-28 15:43:20
上次也做过一次没有成功,可以看到模板剂明显没有除干净,但是起码是白色的呀,我这怎么烧成灰色了,另外想请教一下怎么才能确定模板剂已除干净...

应该是模板剂没有去除干净,用红外测试下,看看有没有模板剂的振动峰
5楼2016-11-28 16:02:39
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xh-s at 2016-11-28 16:02:39
应该是模板剂没有去除干净,用红外测试下,看看有没有模板剂的振动峰...

那请问CTAB在溶解的过程中温度控制在多少,溶解之后是什么样子,感觉上次可能没有溶解好,溶解过程中使用磁力搅拌可以吗?我也是刚做,没有什么经验,望不吝赐教,谢谢了!
努力才会有回报,行动方可出成果!
6楼2016-11-28 16:18:45
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

因为刚开始作催化剂没什么经验,希望路过的各位大神能够不吝赐教!有几个问题想问:
(1)CTAB在溶解时是否要用磁力搅拌,溶解温度以及溶解之后是什么样子的?
(2)室温下的反应可否用烧杯进行?
(3)入釜之前应该将溶液搅拌成什么样子才行?
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7楼2016-11-28 16:24:04
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+5, 谢谢应助,辛苦! 2016-11-29 12:36:30
模板剂没烧干净而已。CTAB需要在40度以上才能溶解在水中,溶解后就是无色透明了,但是搅拌剧烈的话会有泡沫生成,因为混合反应原料的过程相对温和,可以选择烧杯,但是如果有挥发性原料的话,比如氨水,烧杯密封可能相对较差一点,混合完毕后搅拌两三个小时,TEOS水解完就可以了
8楼2016-11-29 09:31:38
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by jinchangzi at 2016-11-29 04:31:38
模板剂没烧干净而已。CTAB需要在40度以上才能溶解在水中,溶解后就是无色透明了,但是搅拌剧烈的话会有泡沫生成,因为混合反应原料的过程相对温和,可以选择烧杯,但是如果有挥发性原料的话,比如氨水,烧杯密封可能 ...

非常感谢!昨天做了一遍CTAB溶解到透明了,搅拌以后成了很多白色小泡沫,上层是一薄层泡沫,下面还是透明的那种,不知道影响不影响结果。另外,硅源用硅酸钠也可以吧
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9楼2016-11-29 10:27:54
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以是可以,TEOS使用更广泛,可操控性更强,硅酸钠本身呈强碱性,合成的时候pH值要调好,另外产物要洗的透彻一些,除掉钠离子。
10楼2016-11-29 10:39:11
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