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18047136083

新虫 (初入文坛)

[求助] kit-6分子筛制备问题

我的制备过程如下:将 4.0 g P123 溶解于 146g 的蒸馏水和 7.9 g 35%(wt) HCl 溶液中 室温机械搅拌搅拌6h ,这个过程是透明溶液
加入4.0 g 正丁醇在35摄氏度下搅拌1h( 加入正丁醇我发现开始溶液有一点浑浊的透明溶液)
加入8.6gTEOS缓慢滴加, 此时应该加快搅拌速度的,搅拌24小时(搅拌过程中, 我发现上面是有很多的白色的泡沫下面是澄清的,我在想是不这步就不正常呢?)
将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃ 反应24h(明显分层,上层很清,反应釜底部是白色固体)。待冷却至室温之后,用去离子水抽滤(  得固体在100摄氏度干燥过夜,在550摄氏度煅烧5小时(1℃/min)
  我想问问大家加入TEOS会分层吗?会上面有很多白色泡沫吗?在水热反应24小时,明显分层是不也是做不出来kit-6分子筛,因为是刚做不知哪部出了问题想咨询一下懂这方面的人,希望得到大家的帮助。@guozl@zyhou@地狱血幽灵
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zzwdsqs

新虫 (初入文坛)

泡沫应该是搅拌的问题,搅拌不要碰到烧杯壁,你加入TEOS后也是形成沉淀吗?我看文献是说形成凝胶的,我的也是沉淀,做不好
2楼2017-01-11 17:20:45
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595343083

新虫 (初入文坛)

我做过5次,前四次有沉淀,最后一次没有。泡沫可能是p123取多了。

发自小木虫Android客户端
3楼2017-05-18 18:25:23
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水中的石头

金虫 (著名写手)

刚开始加入TEOS是分层的,搅拌后会慢慢水解结晶。搅拌24小时就是让他水解

发自小木虫Android客户端
人不可有傲气,但不可无傲骨
4楼2017-05-18 19:05:18
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默默飘浓烟

新虫 (初入文坛)

我在制备的时候第一步加入水和盐酸的时候就有大量泡沫出现,这是什么原因啊?
5楼2017-08-31 15:05:50
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18047136083

新虫 (初入文坛)

我做不出来的原因是正丁醇有问题,买的阿拉丁的换个厂家的就行了

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-08-31 16:18:32
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小鹏320

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zzwdsqs at 2017-01-11 17:20:45
泡沫应该是搅拌的问题,搅拌不要碰到烧杯壁,你加入TEOS后也是形成沉淀吗?我看文献是说形成凝胶的,我的也是沉淀,做不好

你好,你说的形成凝胶的是哪篇文献,能发我看下吗?
7楼2019-05-31 13:59:34
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小鹏320

新虫 (小有名气)

送红花一朵
你好,缓慢滴加TEOS,2小时后出现溶液显胶状,24小时后呈白色悬浮液这是正常现象吗?KIT-6做出来后测XRD的3个峰角度和文献上的符合吗
8楼2019-05-31 14:03:40
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再一个十年

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小鹏320 at 2019-05-31 14:03:40
你好,缓慢滴加TEOS,2小时后出现溶液显胶状,24小时后呈白色悬浮液这是正常现象吗?KIT-6做出来后测XRD的3个峰角度和文献上的符合吗

你做出来的KIT-6过程中是什么现象啊

发自小木虫IOS客户端
9楼2019-06-27 20:31:50
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