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18047136083新虫 (初入文坛)
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[求助]
kit-6分子筛制备问题
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我的制备过程如下：将 4.0 g P123 溶解于 146g 的蒸馏水和 7.9 g 35%(wt) HCl 溶液中 室温机械搅拌搅拌6h ,这个过程是透明溶液 加入4.0 g 正丁醇在35摄氏度下搅拌1h（ 加入正丁醇我发现开始溶液有一点浑浊的透明溶液） 加入8.6gTEOS缓慢滴加， 此时应该加快搅拌速度的，搅拌24小时（搅拌过程中， 我发现上面是有很多的白色的泡沫下面是澄清的，我在想是不这步就不正常呢？） 将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃ 反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体）。待冷却至室温之后，用去离子水抽滤（ 得固体在100摄氏度干燥过夜，在550摄氏度煅烧5小时（1℃/min） 我想问问大家加入TEOS会分层吗？会上面有很多白色泡沫吗？在水热反应24小时，明显分层是不也是做不出来kit-6分子筛，因为是刚做不知哪部出了问题想咨询一下懂这方面的人，希望得到大家的帮助。@guozl@zyhou@地狱血幽灵 |
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