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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助各位大神样品分离问题
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wjl2015liang

新虫 (小有名气)
你在试试其他检测器！有可能你的东西能分开，只不过是没检测到

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11楼2016-11-13 08:50:40
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jmbxf321

木虫 (小有名气)

砖石级别

【答案】应助回帖

2分钟那个峰是什么？
果断用手性柱分析一下
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稍安勿躁！！！！！！！！！！！
12楼2016-11-14 13:04:37
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安，小锦

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by jmbxf321 at 2016-11-14 13:04:37
2分钟那个峰是什么？
果断用手性柱分析一下

那个是溶剂峰，目前没有手性柱

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13楼2016-11-14 16:16:29
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崇明先生

至尊木虫 (著名写手)

无机世界漫步者

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 安，小锦 at 2016-11-11 16:49:02
有考虑过，但是254下无荧光，365也没有，只有喷完显色剂才能显示斑点
...

薄层可以试试GF254的硅胶，如果成分有暗斑就可以制备了。如果没有暗斑，可以试试碘蒸气熏，如果碘熏能够显色也可以制备。

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桃花源里赏闲花，五柳宅前观细雨。我要让昨日的经典成为明天的错误。
14楼2016-11-14 18:51:20
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安，小锦

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 崇明先生 at 2016-11-14 18:51:20
薄层可以试试GF254的硅胶，如果成分有暗斑就可以制备了。如果没有暗斑，可以试试碘蒸气熏，如果碘熏能够显色也可以制备。
...

GF254板254nm下没有暗斑，推测可能会三萜类成分，所以碘蒸汽可能也不行，准备过硅胶柱分离试试看

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15楼2016-11-14 23:18:23
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郁离子1560

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 安，小锦 at 2016-11-11 15:00:26
hplc有尝试用甲醇水35%，30%，20%，乙腈20%，10%，结果都在10min以内出峰，均显示单峰，用的柱子是C18反相柱，第一个薄层板是用氯仿:甲醇7:3跑的，分的还可以，8:2的rf值在0.1左右，是否应该用介于7:3和8:2之间的比 ...

这个分离度，过柱应该不难，使下面的点在远点不动，上面的点刚冒头，找准比例，很容易就分开了。考虑手性的话，板子上的分离度是不是太大了。。。

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16楼2016-11-14 23:51:31
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