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Lucky 晨

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于玻璃片上薄膜样品的XRD表征已有6人参与

求大神帮忙:
      我的样品是涂在玻璃片的薄膜,厚度大概1~2um,由于样品量很少,不能用普通的XRD制样方法,那样太费样品了。于是就把玻璃片切了一下,放在XRD样样品槽中,下面垫有纸使玻璃片表面与样品台齐平,但是测出来的结果很杂乱无章,没有任何我样品中应该有的峰,请问这种情况是测试的问题吗?还是制样的问题?微量的XRD测试仪器与普通的测试仪器是一样的吗?如果是同一台仪器,设置参数有没有改变?
      请大神帮助,不胜感激!
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gxytju2008

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10楼: Originally posted by Lucky 晨 at 2016-11-01 19:33:26
听起来很专业,我们这边是老师给测的,我也不懂测的时候设置的参数对结果有什么影响,能详细说一下吗?扫描角度我让老师扫的是5°~90°,范围挺宽的了。...

和扫描范围无关啊,入射角小才对表面敏感,你跟老师说清楚你的目的还有你需要用的模式
13楼2016-11-01 20:55:50
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)


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减小入射角,掠入射模式,1-2微米对薄膜样品已经很厚了,改入射角度减低扫速再试试吧,不行的话有可能是样品结晶性差一类的
2楼2016-10-31 14:03:53
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creativewang

新虫 (初入文坛)


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建议你涂在硅片上再试试,如果看不到硅片的峰就说明厚度已经足够。

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3楼2016-10-31 16:10:49
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renting1990

铁虫 (小有名气)


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我也想测玻璃上薄膜的峰,但我的膜是几百纳米的,还不知道怎么测,正好过来学习学习

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4楼2016-11-01 17:29:43
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路障僵尸

新虫 (小有名气)


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4楼: Originally posted by renting1990 at 2016-11-01 17:29:43
我也想测玻璃上薄膜的峰,但我的膜是几百纳米的,还不知道怎么测,正好过来学习学习

应该一般的普通XRD就可以,我的也是不到1um的膜,放在玻璃槽里测,测出来的可以

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5楼2016-11-01 18:10:40
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Lucky 晨

新虫 (初入文坛)

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5楼: Originally posted by 路障僵尸 at 2016-11-01 11:10:40
应该一般的普通XRD就可以,我的也是不到1um的膜,放在玻璃槽里测,测出来的可以
...

我的是把玻璃片放在样品槽里,测试的老师是新来的,她也不太懂,我觉得制样没问题啊,所以想问问是不是测试的时候什么参数设置错了
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6楼2016-11-01 19:21:51
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Lucky 晨

新虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by renting1990 at 2016-11-01 10:29:43
我也想测玻璃上薄膜的峰,但我的膜是几百纳米的,还不知道怎么测,正好过来学习学习

有另一种测微量的XRD样品台,可以把薄膜刮下来均匀分散在样品台中央,滴一滴乙醇,待乙醇挥发干,就可以测了。以前我是用这种方法测的,效果不错,但是最近我们学校那种样品台坏了,作用就用了另一种方法,结果很不好。所以才来求助。
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7楼2016-11-01 19:26:00
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路障僵尸

新虫 (小有名气)


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你的样品槽可以用玻璃槽的,这样也许不会打出槽的峰。再有结果杂乱无章,会不会是样品本身的问题

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8楼2016-11-01 19:29:01
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路障僵尸

新虫 (小有名气)


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7楼: Originally posted by Lucky 晨 at 2016-11-01 19:26:00
有另一种测微量的XRD样品台,可以把薄膜刮下来均匀分散在样品台中央,滴一滴乙醇,待乙醇挥发干,就可以测了。以前我是用这种方法测的,效果不错,但是最近我们学校那种样品台坏了,作用就用了另一种方法,结果很不 ...

对,有一种就是个平台,不用垫纸,膜放到中间,仪器自动调整高度和角度

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9楼2016-11-01 19:31:30
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Lucky 晨

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-10-31 07:03:53
减小入射角,掠入射模式,1-2微米对薄膜样品已经很厚了,改入射角度减低扫速再试试吧,不行的话有可能是样品结晶性差一类的

听起来很专业,我们这边是老师给测的,我也不懂测的时候设置的参数对结果有什么影响,能详细说一下吗?扫描角度我让老师扫的是5°~90°,范围挺宽的了。
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10楼2016-11-01 19:33:26
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