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熊海龙

木虫 (著名写手)

版主

[求助] 求助:ATRP 合成PEO-b-PS 已有2人参与

在合成PEO-b-PS的时候出现了问题,使用的是BIBB做的大分子引发剂PEO-Br,用苯乙烯,没溶剂,CuBr/PMDETA体系,前后两次实验一次成功一次失败,图1和2是失败样品的NMR和GPC,图3是成功的样品,具体现象是失败的0.1gPEO-b-PS溶解在4.9gTHF中,在THF中不是特别澄清的溶液,雾蒙蒙的样子,加了0.3g0.1M HCl后出现白色胶状沉淀,搅拌一下立马变得彻底澄清。这失败的样品在加入TEOS时水解很快,不能生成胶体,而是沉淀,想请问可能是什么原因,这批样品出现了这样的问题,如何解决?

求助:ATRP 合成PEO-b-PS
1.png


求助:ATRP 合成PEO-b-PS-1
2.png


求助:ATRP 合成PEO-b-PS-2
3.png@流浪南昌
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不要随波逐流,让世界因我而变
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yyh19930326

金虫 (小有名气)

楼主,问一下你的这个PS是在110度反应多久接上去的。我看很多文献的说法都不一样,有的一两个小时,有的三五个小时
带我飞
6楼2017-07-26 14:55:12
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
聚合物不像有问题,考虑铜盐和胺是否除干净了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2016-10-20 06:42:55
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熊海龙

木虫 (著名写手)

版主

引用回帖:
2楼: Originally posted by lzkong at 2016-10-20 06:42:55
聚合物不像有问题,考虑铜盐和胺是否除干净了

已经过了中性氧化铝柱子了,怎么确定铜盐和配体是否除干净?

发自小木虫IOS客户端
不要随波逐流,让世界因我而变
3楼2016-10-20 08:41:23
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1 3核磁图主要区别在1-2峰形有不同,而胺上氢也基本在这范围吧,pmdeta溶解性较好,氧化铝柱过一遍有时可能未必除的干净,而且peo段对铜盐可能也会有点络合作用。不妨再过一遍看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-10-20 16:51:31
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