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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » CO+H2
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ywwang1218

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
纳米催化(金币+3,VIP+0):有部分积碳，还有部分氧化铁物质，我猜测是高压CO与钢瓶反应生成羰基铁
我不是做co和H2反应的，是做合成气的，同样遇到了楼主的现象，可以肯定的是，黑色物质就是积炭，仔细观察就会发现贴着石英管壁的是发亮的银镜一样的颜色的积炭，做了sem，基本是层状的石墨碳，关于红色物质，个人认为是因为CO和H2与热电偶保护管上生成的金属氧化物发生了反应而产生的，但还有待证明，个人看法，仅供参考
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11楼2008-11-26 08:52:17
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纳米催化

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2008-11-25 20:45:
感觉象氧化铁的XRD峰，楼主可以对一下。

我对照XRD后，发现确实很像氧化铁。可问题是：
在CO+H2的还原气氛中，氧化铁存在的可能性不是很大啊，那又是怎么回事呢？
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好好学习
12楼2008-11-26 11:51:54
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纳米催化

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ywwang1218 at 2008-11-26 08:52:
我不是做co和H2反应的，是做合成气的，同样遇到了楼主的现象，可以肯定的是，黑色物质就是积炭，仔细观察就会发现贴着石英管壁的是发亮的银镜一样的颜色的积炭，做了sem，基本是层状的石墨碳，关于红色物质，个人 ...

1. 确实有一层银镜一样的物质，开始是黄中带红的颜色，逐渐变黑，但很亮。
可是为什么XRD中没有C的石墨峰呢？
2.关于红色物质，
  我的热电偶是在反应管外面的，不可能有物质进入管内部啊。？
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好好学习
13楼2008-11-26 11:54:30
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纳米催化

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2008-11-25 20:45:
感觉象氧化铁的XRD峰，楼主可以对一下。

我用HCL清洗管下端红色物质，然后用硫氰酸铵溶液测试，出现血红色物质，
由此可以推断红色物质中确实含有Fe3+，
现问题是Fe3+是怎么来的呢？

难道石英管材质有问题？？
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好好学习
14楼2008-11-26 12:20:39
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tingjiangn

金虫 (正式写手)
★
纳米催化(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，不是管子的问题，应该是高压CO与钢瓶反应生成了羰基铁
很有可能是石英管里面有铁杂质
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15楼2008-11-26 17:06:39
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纳米催化

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tingjiangn at 2008-11-26 17:06:
很有可能是石英管里面有铁杂质

当我把石英棉塞到反应管中间的隔板处时，发现石英棉以上部位没有变黑，而只有石英棉下部，以及管下端出现黑色物质，类似银镜一样发黑发亮的物质，
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好好学习
16楼2008-11-26 17:18:49
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
纳米催化(金币+3,VIP+0):谢谢讨论，不是管子的问题，应该是高压CO与钢瓶反应生成了羰基铁
建议检查一下你的反应气路。如果你的装置是新搭建的，在切割反应管的时候会生成一些细小的铁屑，这些铁屑会在气流较大的时候被吹出来进入反应管。

CO+H2气氛下，会生成Fe3O4及Fe3C（做FT反应都知道这个事情）黑色的物质可能是这些
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17楼2008-11-26 22:09:13
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小龙821

木虫 (正式写手)
★ ★
纳米催化(金币+2,VIP+0):有部分积碳，还有部分氧化铁物质，我猜测是高压CO与钢瓶反应生成羰基铁
发生了析碳反应，CO+H2==C+H2O，一部分炭积在了反应管上。
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18楼2008-11-26 22:32:02
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kohn

木虫 (正式写手)
★
纳米催化(金币+1,VIP+0):3Q
将你的反应管倒过来再做一下实验,看反应管的另一端能不能同样观察到这种黑色物质生成?
另外,再去找一根其他人用的反应管,在同样条件下做做实验,仔细观察一下是不是也生成这种黑色物质.
还有一点,你的炉子是几段加热的,测过恒温区没有.你描述在500度做的反应,你的热电耦测量点是在什么位置?
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19楼2008-11-26 22:36:08
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wwwppp

★ ★ ★ ★
纳米催化(金币+4,VIP+0):你说的很对，有氧化铁，我用硫氰酸盐测定，有3+铁离子，羰基铁可能是由CO与钢瓶反应生成的
楼主的反应温度是多少？有没有压力？反应器拆下来后遇空气变红还是在反应气氛下就是红色的？另外，CO是不是来自钢瓶？我怀疑是羰基铁！！
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20楼2008-11-27 19:12:03
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