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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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冰雪柔情520

新虫 (初入文坛)

[求助] 介孔二氧化硅的合成 已有7人参与

请问各位大侠，我用480ml水，1gCTAB，0.28g氢氧化钠，5mlTEOS是否可以形成MCM-41型的介孔二氧化硅。本人做了后拍电镜不是文献上提到的结构，真心郁闷。导师说我的CTAB浓度太低 形成液晶。真心希望可以得到某位高人的指点
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1楼 2016-09-18 10:49:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

刘晓F

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用的也是差不多这个浓度的CATB，Ph是10，TEOS是1.25，80度搅拌。然而过程不稳定，有的会有白色沉淀，有的没有，有的是蓝色胶体溶液。打了电镜也不是文献上提到的结构，甚至做出来的是微米级的，不是纳米级的介孔二氧化硅。
楼主加入TEOS后搅拌的反应大概是怎么样的呢？
我们实验室还没有做过这材料。。。。
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2楼2016-09-18 11:14:09
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刘晓F

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 冰雪柔情520 at 2016-09-19 08:31:52
我看有的帖子上说得快速搅拌，但是还不可以气泡膜...

是的 不能有气泡产生
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9楼2016-09-20 10:46:23
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qverfg

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

个人感觉温度太高了，TEOS最适宜的水解温度应该在于35-40℃，这样的高温度，很容易出现微米级的介孔二氧化硅，同时这种浓度CTAB是可以形成胶束的，达到了临界胶束浓度，就是感觉TEOS的量太少了，增长水浴时间吧
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20楼2016-09-22 14:46:16
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Typically, 0.3 g CTAB and 0.1 g PVP30 were added to a solution containing 90 mL of deionized water and 60 mL of methanol. The solution was adjusted to pH 10.2 by an ammonia solution, and then 600 μL TEOS and 50 μL APTES were added. After stirring for 2.5 h at room temperature, the resultant particles were separated and washed with ethanol and water. The extraction of organic templates for the as-synthesized particles was performed by dispersing these particles into 50 mL of a mixed solution of ethanol and NH4NO3 (0.3 g) at 60 °C for 1 h. The synthesis of FITC-labeled MSNs-NH2 is similar to that of the unlabeled ones, except that FITC-APTES (50 μL) and APTES were added together during the condensation process.
不加APTES，表面就是没有修饰氨基的介孔硅，这个方法你试试，虽然产率低点，但是做出来的是球形的介孔硅，100多nm。
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31楼2016-10-08 22:23:51
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普通回帖

sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘晓F at 2016-09-18 11:14:09
我用的也是差不多这个浓度的CATB，Ph是10，TEOS是1.25，80度搅拌。然而过程不稳定，有的会有白色沉淀，有的没有，有的是蓝色胶体溶液。打了电镜也不是文献上提到的结构，甚至做出来的是微米级的，不是纳米级的介孔二 ...

通常溶液为乳白色，这个条件做出来的应该是介孔氧化硅球吧
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既然选择了，便只顾风雨兼程！
3楼2016-09-18 15:25:02
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刘晓F

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sqzhao at 2016-09-18 15:25:02
通常溶液为乳白色，这个条件做出来的应该是介孔氧化硅球吧...

恩恩，有反应的话溶液是乳白色的，大概1小时冷却后还没有出现白色沉淀。
我在想滴加TEOS的速度是不是对出来形成的影响比较大，还是搅拌的温度？？
另外，去除模板剂后，介孔二氧化硅如何分散呢？？
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4楼2016-09-18 18:03:45
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冰雪柔情520

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘晓F at 2016-09-18 11:14:09
我用的也是差不多这个浓度的CATB，Ph是10，TEOS是1.25，80度搅拌。然而过程不稳定，有的会有白色沉淀，有的没有，有的是蓝色胶体溶液。打了电镜也不是文献上提到的结构，甚至做出来的是微米级的，不是纳米级的介孔二 ...

我看有的帖子上说得快速搅拌，但是还不可以气泡膜
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5楼2016-09-19 08:31:52
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冰雪柔情520

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sqzhao at 2016-09-18 15:25:02
通常溶液为乳白色，这个条件做出来的应该是介孔氧化硅球吧...

亲，你做出来了吗
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6楼2016-09-19 08:33:38
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
引用回帖:
6楼: Originally posted by 冰雪柔情520 at 2016-09-19 08:33:38
亲，你做出来了吗...

我们专业做介孔氧化硅的，当然做出来啦，其实这个比较好合成的
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7楼2016-09-19 09:02:35
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 刘晓F at 2016-09-18 18:03:45
恩恩，有反应的话溶液是乳白色的，大概1小时冷却后还没有出现白色沉淀。
我在想滴加TEOS的速度是不是对出来形成的影响比较大，还是搅拌的温度？？
另外，去除模板剂后，介孔二氧化硅如何分散呢？？...

你说的分散是什么意思？氧化硅具有一定的亲水性，可以在水中分散
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8楼2016-09-19 09:05:05
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刘晓F

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sqzhao at 2016-09-19 09:05:05
你说的分散是什么意思？氧化硅具有一定的亲水性，可以在水中分散...

就去除模板剂。真空干燥后的材料是结块的。一般不是需要粉碎成粉末吗？我用的是研磨法，但做电镜显示是微米级的。不知道这样对材料有无影响？大神有其他的方法吗？？
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10楼2016-09-20 10:49:21
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