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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » NN二乙基丙烯酰胺除阻聚剂MEHQ
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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16楼: Originally posted by 1994xyt at 2016-09-12 17:37:55
我做出来的聚合物沉淀后很黏，所以考虑是不是阻聚剂的原因
...

我用DMF溶剂做聚合的时候，在乙醚里沉淀一次以后，得到的产物通常会比较粘，原因是少量DMF被包埋进去了，解决的办法是用DCM溶解以后，再沉淀一次，就没问题了。
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21楼2016-09-12 20:35:36
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1994xyt

新虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by muwei2 at 2016-09-12 20:35:36
我用DMF溶剂做聚合的时候，在乙醚里沉淀一次以后，得到的产物通常会比较粘，原因是少量DMF被包埋进去了，解决的办法是用DCM溶解以后，再沉淀一次，就没问题了。...

我是用甲醇当溶剂，后来蒸去溶剂用丙酮溶解了下，滴到正己烷里，还是粘

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22楼2016-09-12 22:04:58
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1994xyt

新虫 (小有名气)
我做的是自由基聚合，反应后蒸去溶剂甲醇，再用丙酮溶解，最后滴到正己烷里沉淀，纯化了两次，都是这样

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23楼2016-09-12 22:43:13
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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23楼: Originally posted by 1994xyt at 2016-09-12 22:43:13
我做的是自由基聚合，反应后蒸去溶剂甲醇，再用丙酮溶解，最后滴到正己烷里沉淀，纯化了两次，都是这样

与其说是你阻聚剂的问题，不如说是你的聚合出了问题，好多做反应的都不除阻聚剂的，照样可以做啊

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UV树脂及单体合成
24楼2016-09-12 22:55:00
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chaolymer

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 1994xyt at 2016-09-12 11:43:54
减压蒸馏的温度是140。我开聚合反应的温度是60
...

140度？还减压蒸馏？你们的泵劲儿太小了吧。过碱性氧化铝柱子可以。

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25楼2016-09-12 23:00:13
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1994xyt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by chaolymer at 2016-09-12 23:00:13
140度？还减压蒸馏？你们的泵劲儿太小了吧。过碱性氧化铝柱子可以。
...

常压下沸点有220度，过碱性氧化铝柱子怎么判断除干净了呢？

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26楼2016-09-12 23:11:07
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1994xyt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by dadagege at 2016-09-12 22:55:00
与其说是你阻聚剂的问题，不如说是你的聚合出了问题，好多做反应的都不除阻聚剂的，照样可以做啊
...

溶液聚合，是不是溶剂加多了的原因呢？导致单体浓度过低。我是分析专业的，对这个真的了解太少了

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27楼2016-09-12 23:12:47
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1994xyt

新虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by muwei2 at 2016-09-12 20:35:36
我用DMF溶剂做聚合的时候，在乙醚里沉淀一次以后，得到的产物通常会比较粘，原因是少量DMF被包埋进去了，解决的办法是用DCM溶解以后，再沉淀一次，就没问题了。...

聚合物蒸去溶剂后得到的粘稠液体要加多少溶剂溶解再滴加到沉淀剂里呢？我开反应用的单体只有0.7g，但是溶液聚合的溶剂加了20毫升，是不是加多了

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28楼2016-09-12 23:38:33
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1994xyt

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by shakete at 2016-09-12 19:21:24
如果自由基聚合，那么分子量很低这种情况不会出现，总之除不除阻聚剂都不会出现分子量很低而导致黏，所以我估计还是没洗干净

我做的是自由基聚合，反应后蒸去溶剂甲醇，再用丙酮溶解，最后滴到正己烷里沉淀，纯化了两次，都是这样

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29楼2016-09-12 23:44:40
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swinggg

金虫 (著名写手)
或氧化铝柱就行了

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30楼2016-09-12 23:51:39
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