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qing18979186金虫 (小有名气)
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[交流]
关于水热合成反应的操作
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刚接触水热合成反应，一些基本操作还不是很确定，由于涉及到高温高压，感觉就是个炸弹，每次开烘箱去拿反应釜都胆战心惊，所以一些基本操作请大神指点是否合适。 1. 一般做180C一下，应该算是很安全的。但我冷却的方式是反应完成后，马上拿出来，在流动水下快速冷却，而不是放在烘箱里或室温下自然冷却，不知道这么做是否符合规范，是否安全。 2. 另外，溶剂的使用问题，目前做的都是文献中有的方法，所以没什么问题。但现在想换一些溶剂，来探索一些条件，这样就不太确定是否安全。不知道水热反应对溶剂有什么要求？才算是安全？ 我目前想直接用丁醇的水溶液（浓度很低），不知道是否安全？ 3. 反应釜的清洗问题。做过纳米二氧化钛，多做几次后，内壁上就有一层白色的，应该是二氧化钛粘附在内壁上，不知道不清洗的话对后面合成是否有影响（同样的合成条件）。我看网上说如果是同样的体系，根本不需要清洗，因为更有利于结晶。 大神指点哈~~ |
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2楼2016-09-07 16:31:37
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qing18979186: 金币+10, 多谢指教 2016-09-12 10:36:10
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qing18979186: 金币+10, 多谢指教 2016-09-12 10:36:10
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3楼2016-09-08 11:07:35
方珺生
木虫 (正式写手)
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qing18979186: 金币+10, 多谢回复 2016-09-12 10:35:52
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qing18979186: 金币+10, 多谢回复 2016-09-12 10:35:52
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1.没问题，我们一直是这么干的，而且这样内胆容易清洗 2.换溶剂其实就是溶剂热了，这个据说 是可以根据溶剂的体积 沸点 反应釜承受压力计算的，不过咱不懂，。一般都是查类似的文献 一般不敢自己瞎试溶剂和温度。另外不仅要注意溶剂 还要注意反应物，尤其是像水合肼 硼氢化钠之类的 做之前一定要控制好量 安全第一。（另外，现在的大部分反应釜 都有气孔保护，一般不会爆炸） 3.清洗的话，一般都是无机金属离子 咱都是用王水泡一晚上，然后 用去离子水反应一锅 差不多就行了。同体系最好不要清洗，去离子水 洗几次就好了 |
4楼2016-09-10 17:00:25