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fwrq

新虫 (正式写手)

[交流] 原子吸收测定重金属的一个小疑问

相信很多人都用过原子吸收,我有点小疑问。用原子吸收测定水中重金属时,一般要刻意加进硝酸(好像是有利于原子化吧):
(1)硝酸含量多少适宜(有的说1%,有的说2%)?硝酸多一点少一点对测定结果影响究竟大不大?(希望是经过验证的结论)
(2)是不是每个进仪器测定的水样中都要含硝酸1%(或2%)?
很多时候涉及到水样稀释,假设稀释前水样中含1%硝酸,那么稀释后硝酸含量就变小了,这种情况还需要加硝酸吗,如果加又该加多少呢?有的水样不需要稀释,但里边没有硝酸,如果加的话溶液浓度又会变。很是困惑,大家在测定时究竟是怎么控制硝酸含量的呢?
请不吝赐教,谢谢。

[ Last edited by fwrq on 2008-11-19 at 11:03 ]
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weiwei23

银虫 (正式写手)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
我们一般就是加硝酸、硫酸加热做预处理,其实就是消解,消除待测样品中有机物质的干扰。
就是环境监测里说的消解,你可以看看环境监测实验或是仪器分析。

[ Last edited by weiwei23 on 2008-11-19 at 21:21 ]
2楼2008-11-19 20:22:39
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dongrong29

银虫 (小有名气)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
硝酸的加入有利于样品的消解
Goodgoodstudy,daydayup!
3楼2008-11-19 20:26:00
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weiwei23

银虫 (正式写手)

将金属转化到单一高价态
4楼2008-11-19 21:19:25
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jixf_1114

金虫 (正式写手)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
对于你的情况,加硝酸的目的是防止原子抱团或者络合,使其溶液均一.浓度不是关键.在不需要稀释的时候加一两滴浓的就行
5楼2008-11-19 22:11:22
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hbhb77

银虫 (小有名气)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
加酸的目的是使金属离子溶解,尤其防止水解。多数样品中有杂质离子,如果不在酸性条件下做,有些杂质离子会水解产生浑浊,所以要用酸将其溶掉,这样也就导致在配标准溶液时也要加相应的酸,以保持一定的基体。
至于用什么酸溶,当然 多用盐酸和硝酸了,一般不用硫酸。消解时多用浓酸,消解结束稀释后,浓度多在0.1%~1%。也有更稀的,原则上,标准溶液与被测样酸度差不多。
如果用石墨炉的方法做,酸尽量用盐酸、硝酸等易挥发性酸,以有利于干燥和灰化,硫酸尽量不用,不利于干燥和灰化,而且伤石墨管;硝酸、或硝酸盐尽量浓度低一点,高浓度也伤石墨管,但一定得用硝酸盐作基体(如测Al就用0.5%的硝酸镁做基体),也没办法,只得尽量算好能在一个管上完成测定。
6楼2008-11-20 00:23:23
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fwrq

新虫 (正式写手)

谢谢ls几位,但似乎没有回答我的问题啊
我关心的是实际操作问题,说白了就是加多少!
7楼2008-11-25 23:13:59
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临泉者

金虫 (著名写手)


zhaoyongqiang(金币+1,VIP+0):tks
南京大学的那位同学注意了 楼上几位已经解释的很清楚了 只不过没有明说, 只要保证待测样品溶液不水解、无混浊就可以了,加硝酸的量不是很严格的,酸性溶液也是对进样系统和仪器本身是有利的

我做过这样的实验,含硝酸5%的和1%(V)的同一样品测试结果相同(用ICP仪器)
8楼2008-11-26 08:55:00
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fwrq

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 临泉者 at 2008-11-26 08:55:
南京大学的那位同学注意了 楼上几位已经解释的很清楚了 只不过没有明说, 只要保证待测样品溶液不水解、无混浊就可以了,加硝酸的量不是很严格的,酸性溶液也是对进样系统和仪器本身是有利的

我做过这样的实验 ...

谢谢ls。
9楼2008-11-26 23:43:35
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