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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 请教一个关于结晶水的问题
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tgbzmh

金虫 (小有名气)

[求助] 请教一个关于结晶水的问题 已有1人参与

做了一个新化合物，想确认结晶水个数。以下是信息：
（1）含一分子HCl，KF测水分7.2%。
（2）化合物1水、2水、2.5水及3水合物的理论水分分别是3.3%、6.5%、8.0%和9.4%。
（3）单晶结构显示有两分子水和一分子培养溶剂，但是培养单晶体系与化合物制备体系不一样。
（4）DSC与TGA见图。
请问以上信息能直接说明该产品是含两分子结晶水和小部分游离水吗？
TGA和DSC的表征是否足够明确，TGA失水温度与DSC吸热峰不一致？
还有其他办法确认结晶水个数吗？

请教一个关于结晶水的问题
DSC.PNG


请教一个关于结晶水的问题-1
TGA.PNG
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1楼 2016-08-29 10:48:53
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yuyuzai

新虫 (初入文坛)
感觉50度左右有拐点，可能50度时候已经掉了一个结合水或者溶剂，你可以把TGA放大了那部分再看看

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4楼2016-09-02 12:47:53
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tgbzmh: 金币+5, ★有帮助 2016-08-29 16:12:49
本帖仅楼主可见
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2楼2016-08-29 14:38:52
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tgbzmh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-08-29 14:38:52
100度之前的看着像游离水，估计烘一烘都可以烘掉的。

100度之前的一定是游离水吗？我的产品是用50度鼓风干燥的。如果用50度真空干燥发现会失部分水至3.5%左右，并且XRPD会发生变化。
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3楼2016-08-29 16:10:28
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有机分析

木虫 (正式写手)

金虫
体系可以不一样，xRD一样的话，与体系就无关

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好好做事
5楼2016-09-02 13:17:22
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