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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助:关于关黄柏薄层的问题!!急急急急 ~~~~
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yjh780228

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助:关于关黄柏薄层的问题!!急急急急 ~~~~

本人参照2005年版药典关黄柏薄层鉴别 其展开系统为:
点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：6：1：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
按此 展开剂跑的薄层板在3天前一切正常 但以后几天时间里都出现展开剂跑不上去的问题   就是展开剂展开5CM 就不往上展开了  本人非常郁闷请各位老师指点迷津!!!!!!!!!!
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1楼 2008-11-15 13:54:00
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zzdz8384

铁虫 (初入文坛)
展开剂是否新配？展开缸是否密封？
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2楼2008-11-15 15:02:18
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yjh780228

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zzdz8384 at 2008-11-15 15:02:
展开剂是否新配？展开缸是否密封？

谢谢你的答复
展开剂每次都是新配制的
展开缸封闭良好
应该不是这个问题...
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3楼2008-11-15 15:06:17
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shitou0307

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！
薄层板你是怎么活化的？活化以后是一直存放在干燥器中的，
你用 的CMC-Na没有问题吧？一般过期的就不要用了
那么它的的浓度呢？一般用的是0.2-0.7%，我习惯0.5%
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4楼2008-11-15 15:17:23
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yjh780228

铁虫 (初入文坛)
薄层板活化在110℃烘半小时 活化后放凉直接点板
CNC-Na没过期
浓度为0.4%

主要是在这些条件没有变化的情况下: 在三天前跑出来2块很好的板  之后的这些天里都跑不出来了...........  
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5楼2008-11-15 15:26:18
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dlyy6691

银虫 (小有名气)
是不是样品的问题，放置久了会不会发生改变
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6楼2008-11-15 16:16:50
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yjh780228

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dlyy6691 at 2008-11-15 16:16:
是不是样品的问题，放置久了会不会发生改变

呵呵  现在的问题是 展开剂展不开 就能跑5CM左右 就不展开了。。。
样品及对照药材和对照品根本就看不了。。。。。
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7楼2008-11-15 17:37:57
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ady

金虫 (正式写手)
环境温度对试验影响较大！
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8楼2008-11-15 23:15:14
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forensic8856

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yjh780228 at 2008-11-15 17:37:

呵呵  现在的问题是 展开剂展不开 就能跑5CM左右 就不展开了。。。
样品及对照药材和对照品根本就看不了。。。。。

一般温度波动在5度以内,影响不大
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9楼2008-11-16 10:01:55
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yjh780228

铁虫 (初入文坛)
我已查看跑出板子到跑不出来的这几天中实验室温度湿度记录,其结果没有什么变化.环境影响基本不大.....
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10楼2008-11-16 10:07:27
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