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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 高手请帮忙分析，质谱峰该用哪种方式定量更权威
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aywater

木虫 (正式写手)

[求助] 高手请帮忙分析，质谱峰该用哪种方式定量更权威 已有1人参与

LC-MS测定全氟辛酸，分子量414。用分子式found方式（图1、图2），查找到了，但是积分面积太小。和我用EIC(412-413、412-466)查找后积分方式差别很大（图3、图4）。现在问题是：
我做环境样品测定时，不是所有样品用“分子式found方式”都可以找到，有时提示找不到（离子源脏了？我每次检验质量轴都在误差范围内呀？）。因此，我只有用“EIC(412-413)查找后积分方式”这种方式来对标准曲线和样品进行定量，但是，怎么定合适？
我想有三种方式，大家看看哪种正确：一是按图3方式，只把412-413分子量这一个EIC进行积分，作为峰面积，来进行定量。 二是按图4方式，把所有图2中找到的分子质谱峰都查找，即412-466范围的EIC进行积分。但这样一来，积分面积大出图1中一个数量级。显然不太对。三是把主要的部分涵盖在内进行EIC积分，比如做412-416分子量的EIC。

以上三种方式请大家帮忙分析，个人主张第三种。不知对否？谢谢！

高手请帮忙分析，质谱峰该用哪种方式定量更权威
图1.jpg


高手请帮忙分析，质谱峰该用哪种方式定量更权威-1
图2.jpg


高手请帮忙分析，质谱峰该用哪种方式定量更权威-2
图3.jpg


高手请帮忙分析，质谱峰该用哪种方式定量更权威-3
图4.jpg@学术巨星
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1楼 2016-08-04 23:09:57
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aywater

木虫 (正式写手)
自己顶一下，看看有人回复没有？
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2楼2016-08-24 18:08:26
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yileifeng

木虫 (小有名气)
这样的图积分能准吗

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慎言慎行
3楼2016-08-25 06:19:26
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lmq626415

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这是waters的图？看谱图，积分面积做到了40多w，但是峰型这么差不应该啊。觉得还是方法的问题，一个是质谱的采集频率不宜过高，还有用sim的模式可能更易于目标物的定量。流动相的选着也很重要。记得以前做纺织PFOA测试，一般可以做到100ppb没问题，最低溶液浓度做到2ppb也可以，面积在1000左右，峰型都很好。
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4楼2016-08-25 15:12:32
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生之华年

金虫 (小有名气)

城市牛马达人
你用的什么质谱？

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***&￥￥￥
5楼2016-08-25 15:13:19
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生之华年

金虫 (小有名气)

城市牛马达人
定量的话，MRM扫描方式，内标法，最准了

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***&￥￥￥
6楼2016-08-25 15:13:55
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aywater

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 生之华年 at 2016-08-25 15:13:19
你用的什么质谱？

aglient液质，TOF,ESI源

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7楼2016-08-25 20:53:46
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aywater

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lmq626415 at 2016-08-25 15:12:32
这是waters的图？看谱图，积分面积做到了40多w，但是峰型这么差不应该啊。觉得还是方法的问题，一个是质谱的采集频率不宜过高，还有用sim的模式可能更易于目标物的定量。流动相的选着也很重要。记得以前做纺织PFOA测 ...

你的是单质谱还是串联，我们只有LC TOF, 不是串联，不知道这样如何准确定量

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8楼2016-08-25 20:56:04
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aywater

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lmq626415 at 2016-08-25 15:12:32
这是waters的图？看谱图，积分面积做到了40多w，但是峰型这么差不应该啊。觉得还是方法的问题，一个是质谱的采集频率不宜过高，还有用sim的模式可能更易于目标物的定量。流动相的选着也很重要。记得以前做纺织PFOA测 ...

我们是LC TOF,单质谱，不知道这样如何准确定量。

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9楼2016-08-25 20:57:28
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yuxlyn

新虫 (初入文坛)
改用sim模式，样品多稀释一下，找到合适的峰面积就可以做曲线了

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10楼2016-08-26 07:18:14
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