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dreamhunter383木虫 (著名写手)
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大家给看看这个怎么后处理啊
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我做出来的是一个甾体，雌甾-17a-羟基,b-氰甲基-2，5（10）二烯-3-甲醚.做完反应后体系是THF，甲醇，过量的乙氰，氯化锂，还有一些硅甲醚。做玩反应我是直接加水淬灭，然后加乙酸乙酯萃取，洗涤，干燥，得有机相。点板看，基本就一个点，试过几种展开剂，荧光也看了，碘也熏了，硫酸乙醇溶液显色也试过了，基本就一个点，还有很弱的原料点。郁闷的是，这产物理论上不带荧光的，但是检测就是带荧光。然后就是旋蒸了，悬掉溶剂，得油状物，温度不敢用高，因为曾经温度一高就变了。油状物直接用文献的溶剂重结晶，不出。然后过柱，这样可以得到晶体。但是考虑到工厂需要，一直在寻求一种重结晶结晶这个问题，一直没有得到晶体。总是析出那种悬浮的细小颗粒，而这种颗粒是基本拿不到的，拿不到晶体。 希望大家给点意见，谢谢。接受私聊，QQ：11863936 |
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