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xiaoguoy金虫 (正式写手)
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3-Chlor -cyclopenten- ( I ) I n 560 ccm (7 Mol) frisch destilliertes Cyclopentadien wird unter Kühlung mit Eis-Kochsalz-Mischung bis zu einer Volumenzunahme um 90-95 ccm ein lebhafter Strom trockenen Chlorwasserstoffs eingeleitet (Meβzylinder als Reaktionsgefäβ). Das so dargestellte rohe Cyclopentenylchlorid enthält noch freie Salzsäure, die durch Vak.-Destillation entfernt wird. Bei einem Druck von 20 Torr, der durch die Salzsäure-Entbindung erst nach einiger Zeit erreicht wird, destilliert das C hlorid I bei etwa 30° (Eis-Kochwlzkühlung der Vorlage). Ausb. 80-90% d. Theorie. Cyclopenten-(I)-ol-(3) (II): Zur Verseifung läβt man 510g I im Verlaufe von 1-2 Stdn. unter intensivem Rühren in eine eiskalte Aufschwemmung von 450 g Natriumhydrogencarbonat in 2l Wasser eintropfen. Das Reaktionsgemisch wird noch 1 Stde. turbiniert, dann sättigt man die wäβr. Phase mit Kochsalz, trennt die obere ölige Schicht ab und zieht die Salzlösung mehrmals mit Äther aus. Die fraktionierte Destillation der mit dem zuerst abgetrennten Cyclopentenol vereinigten Ätherextrakte egibt 370g an reinem Alkohol II, d. i. 88% d. Theorie. Der Siedepunkt liegt, wie auch S. David und Nitarbb.) fanden, 3-Acetoxy-cyclopenten - (1) : Rohes, wie oben bereitetes, Cyclopentenylchlorid I wird in eine Aufschwemmung von feingepulvertem wasserfreiem Natriumacetat in Eisessig unter Eiskühlung eingerührt. Man turbiniert noch weitere 3 Stdn. und saugt dann vom ausgeschiedenen Kochsalz scharf ab. Das Filtrat wird über eine gut wirkende Kolonne i. Vak. fraktioniert. Das reine Acetat von II siedet bei 48° /1 1 Torr; |
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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xiaoguoy: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2016-07-27 08:29:56
xiaoguoy: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2016-07-27 08:29:56
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3-氯-环戊烯-(I ) 用冰 - 盐混合物冷却下向560毫升(7摩尔)新蒸馏的环戊二烯中导入活泼的干燥盐酸液流直至体积增加大约90-95毫升为止(以量筒作为反应器)。所制得的粗品环戊烯氯仍含有游离盐酸，通过真空蒸馏除去。首先于20托压力下经过一段时间之后达到除去盐酸，然后于30°左右蒸出氢化物 I(冰盐冷却接受器)。收率80-90%理论值 环戊烯-(I)-醇-(3) (II): 为了进行皂化反应于1-2小时的过程中将510 克的I在剧烈搅拌下滴加至450克碳酸氢钠和2升水的冰冷悬浮液中。 反应混合物继续搅拌1小时,然后用盐使水相饱和，分离出上部的油层并用乙醚提取数次。与第一次分离的环戊烯醇合并的乙醚提取液分馏蒸馏得到370g纯的乙醇II, 88%理论值。 沸点为S. 大卫和Nitarbb发现。 3-乙酰氧基-环戊烯-(1) : 冰冷却下将如上制备的粗品环戊烯氯I搅拌加至一种细粉状无水乙酸钠于冰醋酸中的悬浮液中。再搅拌3小时的时间，然后急速地从沉淀的盐中吸滤出。滤液经过一个高效率的分馏柱进行真空Vak. 分馏。 II的纯醋酸脂于48°/11托压力下煮沸。 |
2楼2016-07-24 19:29:52