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小丑鱼爱读书

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[求助] XPS中O1s分峰问题求助！！！已有5人参与

粉末状复盐样品（MgSO4.Mg(OH)2.2H2O）做XPS测试，得到的O1s谱如下所示，初步将其分为三个小峰：O1（533.8eV）归属为吸附氧，O2（532.6eV）归属为Mg-SO4峰，O3（531.5）归属为Mg-OH峰，不知道这样做对不对？另外老板总认为不应该有吸附氧，说是XPS在真空条件下测试不应该有吸附的氧杂质，这三个峰应该就是对应复盐中的三种氧。但是我的C1s谱中有较小的O=C-O峰，不知道老板的说法对不对？金币奉上，求高手指点啊！！！

O1s

C1s

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1楼 2016-07-12 16:38:24

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引用回帖:

6楼: Originally posted by zyhou at 2016-07-13 07:46:25
"老板总认为不应该有吸附氧"，我也认为这个推断正确！
由于XPS分析是在超高真空条件下进行的，很难理解还会有吸附氧。
有没有可能分解为Mg-O-Mg, S-O和Mg-O-S哪？

感谢回复！我看有些说法是要消除表面碳或氧的影响，需要对样品进行刻蚀，但粉末样品没法刻蚀。而且即使是在真空条件下，C1s总是有的吧，这也应该是表面吸附的杂质吧？此外，您说的Mg-O-Mg应该等同于Mg(OH)2，Mg-O-S应该就等同于MgSO4吧？至于单纯的S-O应该都是以Mg-O-S的形式存在吧？如果按照二楼的说法，将其分为表面氧（H2O，O=C-O）、两种晶格氧（MgSO4和Mg(OH)2）合理吗？问题比较多哈，麻烦您了！谢谢！

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7楼2016-07-13 08:29:44

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匿名

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★ ★
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温心若水: 金币+2, 谢谢回帖！辛苦！ 2016-07-13 06:48:27

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2楼2016-07-12 17:17:32

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2楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-12 17:17:32
O1s的XPS峰一般会分成两个，表面氧和晶格氧，表面氧并不是所说的氧杂质，而是表面的羟基、水啊、氧空位啊什么的，具体的文献都有解释，MgSO4中的氧应该对应于晶格氧，而Mg(OH)2.2H2O应该对应于表面氧，至于三种氧峰 ...

感谢回复！您说的MgSO4对应晶格氧、H2O对应表面氧我能理解，但Mg(OH)2也是对应表面氧吗？我查了一些数据，金属氢氧化物大多在531eV处，这应该对应的是晶格氧吗？

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3楼2016-07-12 18:23:37

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