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小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)

[求助] XPS中O1s分峰问题求助!!! 已有5人参与

粉末状复盐样品(MgSO4.Mg(OH)2.2H2O)做XPS测试,得到的O1s谱如下所示,初步将其分为三个小峰:O1(533.8eV)归属为吸附氧,O2(532.6eV)归属为Mg-SO4峰,O3(531.5)归属为Mg-OH峰,不知道这样做对不对?另外老板总认为不应该有吸附氧,说是XPS在真空条件下测试不应该有吸附的氧杂质,这三个峰应该就是对应复盐中的三种氧。但是我的C1s谱中有较小的O=C-O峰,不知道老板的说法对不对?金币奉上,求高手指点啊!!!

XPS中O1s分峰问题求助!!!
O1s


XPS中O1s分峰问题求助!!!-1
C1s
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匿名

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖!辛苦! 2016-07-13 06:48:27
本帖仅楼主可见
2楼2016-07-12 17:17:32
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小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-12 17:17:32
O1s的XPS峰一般会分成两个,表面氧和晶格氧,表面氧并不是所说的氧杂质,而是表面的羟基、水啊、氧空位啊什么的,具体的文献都有解释,MgSO4中的氧应该对应于晶格氧,而Mg(OH)2.2H2O应该对应于表面氧,至于三种氧峰 ...

感谢回复!您说的MgSO4对应晶格氧、H2O对应表面氧我能理解,但Mg(OH)2也是对应表面氧吗?我查了一些数据,金属氢氧化物大多在531eV处,这应该对应的是晶格氧吗?
3楼2016-07-12 18:23:37
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匿名

本帖仅楼主可见
4楼2016-07-12 21:00:08
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小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-12 21:00:08
这个就要靠你查一下相关的文献啦,我不做这方面的,所以只能简单的说一下目前我了解的一些基本信息...

好的,多谢啦
5楼2016-07-12 21:32:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助,辛苦! 2016-07-14 10:48:31
"老板总认为不应该有吸附氧",我也认为这个推断正确!
由于XPS分析是在超高真空条件下进行的,很难理解还会有吸附氧。
有没有可能分解为Mg-O-Mg, S-O和Mg-O-S哪?
6楼2016-07-13 07:46:25
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小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2016-07-13 07:46:25
"老板总认为不应该有吸附氧",我也认为这个推断正确!
由于XPS分析是在超高真空条件下进行的,很难理解还会有吸附氧。
有没有可能分解为Mg-O-Mg, S-O和Mg-O-S哪?

感谢回复!我看有些说法是要消除表面碳或氧的影响,需要对样品进行刻蚀,但粉末样品没法刻蚀。而且即使是在真空条件下,C1s总是有的吧,这也应该是表面吸附的杂质吧?此外,您说的Mg-O-Mg应该等同于Mg(OH)2,Mg-O-S应该就等同于MgSO4吧?至于单纯的S-O应该都是以Mg-O-S的形式存在吧?如果按照二楼的说法,将其分为表面氧(H2O,O=C-O)、两种晶格氧(MgSO4和Mg(OH)2)合理吗?问题比较多哈,麻烦您了!谢谢!
7楼2016-07-13 08:29:44
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kissin95

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助,辛苦! 2016-07-14 10:48:48
我认同chemlong和侯老师的分析。但是楼主需要注意,分析O的时候不能孤立,还要看O物种与其它元素的作用形式。另外你的C1s分峰不好,peaksum(红)跟peakorigin(黑)完全不吻合,这样继续拟合的数据不可用。
8楼2016-07-14 09:12:09
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DeityLiang

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

内容已删除
9楼2019-10-16 21:29:20
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genius48559

铜虫 (初入文坛)

内容已删除
10楼2019-10-17 05:43:45
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