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莫立鑫1

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10楼: Originally posted by dols80 at 2016-08-05 12:22:46
看错了。MMA需要碱洗

我没有碱洗，实验做不用碱洗吧

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11楼2016-08-06 09:29:21

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10楼: Originally posted by dols80 at 2016-08-05 12:22:46
看错了。MMA需要碱洗

做学术科研可能会去洗，工业用的没见过洗的

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12楼2016-08-06 13:08:29

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楼主，你最后的“溶液”单体气味大不大？第一步升温到50度出现蓝光的时候放热厉害不厉害？

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13楼2016-08-06 13:11:42

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莫立鑫1

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温度升高了，不剧烈，最后不是乳白色，是分层的透明液体

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14楼2016-08-07 10:14:16

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爬山虎1234

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这个应该很好做啊，预乳化种子聚合温度升到75-80℃就可以了

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15楼2016-08-09 14:00:59

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1320233731

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可以考虑从常温开始，边升温边预乳化，升温至70摄氏度再加入第一批引发剂，无回流后再滴加剩余单体并分批加引发剂。纯丙反应需要的温度高，你反应的温度别太低。pH值低回流时间可能长…

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16楼2016-08-10 10:02:35

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莫立鑫1

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16楼: Originally posted by 1320233731 at 2016-08-10 10:02:35
可以考虑从常温开始，边升温边预乳化，升温至70摄氏度再加入第一批引发剂，无回流后再滴加剩余单体并分批加引发剂。纯丙反应需要的温度高，你反应的温度别太低。pH值低回流时间可能长…
...

从60度开始预乳化，反应温度到80 得到的产物加碱不变黏而且味道还很重

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17楼2016-08-11 11:13:05

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17楼: Originally posted by 莫立鑫1 at 2016-08-11 11:13:05
从60度开始预乳化，反应温度到80 得到的产物加碱不变黏而且味道还很重...

我看你做的“乳液”根本就没聚合吧，过硫酸铵自由基引发丙烯酸酯乳液聚合一般在80~85度，70度太低了。你把温度升高试试，肯定能做出来的。

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18楼2016-08-11 13:09:26

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机智如我呀

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可以尝试用复合乳化剂，比如与SDS复配使用

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19楼2016-09-27 14:56:37

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jiduquegai

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你这个实验有点类似乳液聚合的网络互传结构的做法，但是配比跟反应条件完全看不懂，不知道你是看文献，还是看别人的工艺配方。

过硫酸铵半衰期 85°C 为3个小时左右，你75°C，低10°C 反应慢一倍，你出来的分子量会非常高。

第一步直接放入了单体量的1/4，这是干嘛？你要做种子乳液吗？ 25%太多了做种子太多了。而且50°C基本不反应，你这提前把单体放进去目的是什么？

一般都是升温至80°C，反应成种子乳液，然后后续滴加，让后续的单体反应到种子乳液上，这样能平稳反应。

第二部滴加剩余单体3/4，这个更看不懂了，这个不是一步法反应吗？哪一步加的引发剂？用水溶解完引发剂，你是双滴加，还是把引发剂放到单体预制乳化液里面一块滴加？

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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！

20楼2016-09-27 16:01:39

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