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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC系统的冲洗
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yjlrx

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC系统的冲洗 已有5人参与

基线不好，有杂峰，排除流动性和柱子的原因。
各位，有什么好的方法冲系统，接两通用热水冲再用IPA冲，还是用0.5%磷酸冲后用IPA冲更好，格要冲多长时间，什么流速。
或者有什么更好的办法冲系统。
谢谢各位不吝赐教
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1楼 2016-06-28 21:48:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

BTS防弹

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yjlrx: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-07-02 21:52:40
直接接两通用纯水冲洗即可，没有必要用热水冲。若还脏的话可以用异丙醇低流速冲洗，再用水冲洗，最后用有机相冲洗即可。平时保养：反相柱用10％的甲醇水冲洗系统30分钟，再用100％甲醇冲洗系统20分钟，然后关泵，正相柱先用合适溶剂冲洗，后用柱保存液冲洗。
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3楼2016-06-29 17:57:45
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zhousi135

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yjlrx: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-07-02 21:52:54
先要确定杂质的来源，进洋口，还是管道，还是检测器？找到问题在哪里在决定要不要冲洗，怎么冲洗。
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5楼2016-06-30 00:20:33
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yangli_sisi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yjlrx: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-07-02 21:52:33
我们是紫外检测器用热水冲，还有，你确定不是检测器脏了？
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2楼2016-06-29 08:36:32
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月旭-小G

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yjlrx: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-07-02 21:52:47
可以用10%的异丙醇水以0.2ml/min的流速冲洗过夜试试，有时候是仪器管道里有吸附性的物质对基线的影响。
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4楼2016-06-29 20:57:15
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yjlrx: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-07-02 21:53:01
我用过低浓度磷酸冲一宿，效果不错。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
6楼2016-07-01 10:15:41
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yjlrx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangli_sisi at 2016-06-29 08:36:32
我们是紫外检测器用热水冲，还有，你确定不是检测器脏了？

基线在高浓度有机相的梯度段有杂峰出来，应该不是检测器吧
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7楼2016-07-02 21:45:40
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yjlrx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by BTS防弹 at 2016-06-29 17:57:45
直接接两通用纯水冲洗即可，没有必要用热水冲。若还脏的话可以用异丙醇低流速冲洗，再用水冲洗，最后用有机相冲洗即可。平时保养：反相柱用10％的甲醇水冲洗系统30分钟，再用100％甲醇冲洗系统20分钟，然后关泵，正 ...

恩，我觉得异丙醇冲洗挺好，热水的确没用，因为过了仪器的脱气部分到泵的时候已经温度下来了。
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8楼2016-07-02 21:48:15
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yjlrx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 月旭-小G at 2016-06-29 20:57:15
可以用10%的异丙醇水以0.2ml/min的流速冲洗过夜试试，有时候是仪器管道里有吸附性的物质对基线的影响。

的确是管道的概率大一些，尤其是接口和各种阀的部位。
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9楼2016-07-02 21:49:22
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yjlrx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhousi135 at 2016-06-30 00:20:33
先要确定杂质的来源，进洋口，还是管道，还是检测器？找到问题在哪里在决定要不要冲洗，怎么冲洗。

进样口不可能，我进过空针排除过，检测器的概率也不大，是在梯度的高有机相的那一段出杂峰。流动相也不会，因为换到了其它仪器就好了。
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10楼2016-07-02 21:51:51
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