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amyyan0568

银虫 (小有名气)

[交流] 缓缓炭化的操作?

请问药典炽灼残渣项下的“缓缓炽灼至完全炭化”具体该如何操作?在马弗炉还是在电炉上进行?操作中有何注意事项?因为我是在小电炉上炭化,但是炭化后及在加硫酸一步后,坩埚内壁上布满黑色,不知道是否样品或其他,对结果不知道是否有损失?
操作规程中说炭化时还需要半盖坩埚盖,需要吗?一般恒重坩埚需要同时恒重坩埚盖吗?因为我们一般恒重坩埚的时候都没有用坩埚盖
这个问题一直都没弄明白,请大家解答!
[search]坩埚 恒重 炭化[/search]
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我爱周杰伦!
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joies_dream

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
炭化过程可在电炉上完成,不用石棉网,刚开始时应小火,以防沸出,损失样品,当里面的样品已经不冒泡时,可加大火,让炭化完全.
炭化过程坩埚盖应该半盖,这样可以防止沸腾的样品溢出坩埚,恒重时也应一起恒重,这样做是为了防止在干燥器中及称量时吸潮.
5楼2008-10-29 08:50:01
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amyyan0568

银虫 (小有名气)

加一句:炭化及加硫酸一步后,发现连坩埚口边沿都是黑色,不知道时候因操作不当,样品时候有损耗,对结果造成影响?怎样操作能避免上述情况的发生?
我爱周杰伦!
2楼2008-10-28 21:07:08
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swiftyan

铜虫 (初入文坛)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! o(∩_∩)o...
我做的时候是在煤气灯上加石棉网先烧,等到样品烧到基本上不冒烟了,才把石棉网换成坩埚架,再烧一会儿。因为如果一开始火太大烧得话,部分样品炭化容易粘到内壁上,如果弄到口上,也不方便弄下去,容易损失。另外,我一般不用盖子
3楼2008-10-28 21:54:29
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

一般好像不用锅盖的,通过干燥器转移
4楼2008-10-29 08:14:35
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