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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 缓缓炭化的操作？
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amyyan0568

银虫 (小有名气)

[交流] 缓缓炭化的操作？

请问药典炽灼残渣项下的“缓缓炽灼至完全炭化”具体该如何操作？在马弗炉还是在电炉上进行？操作中有何注意事项？因为我是在小电炉上炭化，但是炭化后及在加硫酸一步后，坩埚内壁上布满黑色，不知道是否样品或其他，对结果不知道是否有损失？
操作规程中说炭化时还需要半盖坩埚盖，需要吗？一般恒重坩埚需要同时恒重坩埚盖吗？因为我们一般恒重坩埚的时候都没有用坩埚盖
这个问题一直都没弄明白，请大家解答！
[search]坩埚 恒重 炭化[/search]
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我爱周杰伦！
1楼 2008-10-28 21:04:33
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swiftyan

铜虫 (初入文坛)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ o(∩_∩)o...
我做的时候是在煤气灯上加石棉网先烧，等到样品烧到基本上不冒烟了，才把石棉网换成坩埚架，再烧一会儿。因为如果一开始火太大烧得话，部分样品炭化容易粘到内壁上，如果弄到口上，也不方便弄下去，容易损失。另外，我一般不用盖子
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3楼2008-10-28 21:54:29
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amyyan0568

银虫 (小有名气)
加一句：炭化及加硫酸一步后，发现连坩埚口边沿都是黑色，不知道时候因操作不当，样品时候有损耗，对结果造成影响？怎样操作能避免上述情况的发生？
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我爱周杰伦！
2楼2008-10-28 21:07:08
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
一般好像不用锅盖的，通过干燥器转移
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4楼2008-10-29 08:14:35
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joies_dream

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
炭化过程可在电炉上完成,不用石棉网,刚开始时应小火,以防沸出,损失样品,当里面的样品已经不冒泡时,可加大火,让炭化完全.
炭化过程坩埚盖应该半盖,这样可以防止沸腾的样品溢出坩埚,恒重时也应一起恒重,这样做是为了防止在干燥器中及称量时吸潮.
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5楼2008-10-29 08:50:01
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