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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 合成四氧化三铁
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)

[求助] 合成四氧化三铁 已有4人参与

参照文献用方法一“2.7g FeCl3·6H 2 O，1gSDS，7.2g NaAc溶解在100ml乙二醇中，磁性搅拌至溶液澄清，陈化30min，转移至反应釜200℃反应8h，自然冷却，收集产物去离子水洗，烘干”合成四氧化三铁，但是烘干后得到的是红棕色产物，目测应该是三氧化二铁，而方法二除了不加1g SDS，其他均同方法一，得到的是黑色产物，请问有人知道为什么方法一得到的是三氧化二铁，而不是文献中所述的四氧化三铁，是不是我的步骤出了问题，或是实验中需要特别注意的某些细节我没有考虑到，望大神指教，感激不尽。
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1楼 2016-04-28 09:36:16
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 输入用户名吗 at 2016-05-01 17:00:49
加sds的话是会经常出现这个问题，我也遇到过，具体原因也没有想通。得到的红色物质可能是有磁性的γFe2O3，题主可以用去离子水多洗几次试试，最后要用乙醇洗。选择真空干燥40度就够了，或者冷冻干燥。做微球加PVP其 ...

四氧化三铁用去离子水多洗几次会不会磁性越洗越弱呢，我之前也有看到过加PVP的，谢谢提点，我再去了解下。
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13楼2016-05-03 14:23:36
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南边的海

金虫 (著名写手)
干燥的时候出问题了，要避免氧化。

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2楼2016-04-28 10:07:50
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 南边的海 at 2016-04-28 10:07:50
干燥的时候出问题了，要避免氧化。

可是同样是60℃真空干燥12h，为什么不加SDS的得到的黑色产物，加了SDS就是红棕色产物呢
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3楼2016-04-28 14:28:51
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浅时光orz

金虫 (小有名气)
磁性搅拌至溶液澄清,你搅拌多长时间使溶液澄清的，为什么我做的是把SDS换成CTAB，得到的是黄棕色溶液
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4楼2016-04-28 15:52:15
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