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wangyu0548

新虫 (初入文坛)

[求助] 铁氰化钾测试曲线为什么是这样子的???? 已有2人参与

大家帮忙看一下,溶液为铁氰化钾和氯化钾,没有玻碳电极,用的是铜作为电极,为什么曲线是这样的么??

铁氰化钾测试曲线为什么是这样子的????
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铁氰化钾测试曲线为什么是这样子的????-1
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铁氰化钾测试曲线为什么是这样子的????-2
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nanofancy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
开始正扫时,没有阳极反应发生,因为Cu2+|Cu的标准电极电位为+0.34V,扫描范围没到。故第一个segment相当于电容器充电,无电化学反应发生。当负扫时,铁氰化钾会发生电化学还原反应。而此时没有反应发生,原因①当正扫时,三价铁都在对电极上发生反应,导致三价铁的浓度很低,无法在铜电极表面反应。故没有明显的还原峰。②对于扫速的问题,当扫速较快时,若仅有一个反应发生,则反应峰应该很明显,若存在两个相邻的峰,则很可能因扫速较快,发生峰的重叠现象,无法区分,故需降低扫速。

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All that glitters is not gold!
4楼2016-04-26 09:10:26
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xzpsb

铁杆木虫 (著名写手)

君子居不求安,食无求饱
5楼2016-04-26 09:24:35
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nanofancy

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by wangyu0548 at 2016-04-27 09:25:51
这个我也做过的,就是一样的电极体系,用铁氰化钾,亚铁氰化钾和氯化钠做的曲线,和这个曲线一样的,做出来的都是斜的,是什么原因呢?
...

检查一下是不是电路的电阻太大,如:夹子是否生锈,工作电极和辅助电极相距太远,调节一下溶液pH值。
All that glitters is not gold!
10楼2016-04-27 10:10:25
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普通回帖

langzhizhou

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
扫描速度太快了吧,降低十倍速度试试
何处高楼无可醉,谁家红袖不相怜!
2楼2016-04-25 23:39:26
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wangyu0548

新虫 (初入文坛)

3楼2016-04-26 08:35:13
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wangyu0548

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by nanofancy at 2016-04-26 09:10:26
开始正扫时,没有阳极反应发生,因为Cu2+|Cu的标准电极电位为+0.34V,扫描范围没到。故第一个segment相当于电容器充电,无电化学反应发生。当负扫时,铁氰化钾会发生电化学还原反应。而此时没有反应发生,原因①当正 ...

你好,谢谢你的回复,有一点我不太明白,因为我们实验室没有玻碳电极,我就用一个铜块做工作电极,铂网做对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,如果不想让它发生电容器充电的话,电极应该怎么安排呢,必须换工作电极才行么?

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6楼2016-04-26 18:52:45
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wangyu0548

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xzpsb at 2016-04-26 09:24:35
铁氰化钾扫描区间0.1-0.6V

好的,谢谢,我试试看看

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-04-26 18:55:21
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nanofancy

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangyu0548 at 2016-04-26 18:52:45
你好,谢谢你的回复,有一点我不太明白,因为我们实验室没有玻碳电极,我就用一个铜块做工作电极,铂网做对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,如果不想让它发生电容器充电的话,电极应该怎么安排呢,必须换工作电极 ...

需要改变一下体系,将氯化钾换为亚铁氰化钾,控制扫描电位范围就能得到比较好峰。
All that glitters is not gold!
8楼2016-04-27 09:00:07
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wangyu0548

新虫 (初入文坛)

内容已删除
9楼2016-04-27 09:25:51
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