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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱示差检测器的参比池里是流动相吗
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 丹凌雪 at 2016-04-14 20:36:00
冲了，每换一次流动相都会冲洗，一直冲到基线平了，准备测样的，...

流动想和样品溶剂完全一致？
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11楼2016-04-14 21:23:11
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wy19871124
是

发自小木虫Android客户端
12楼2016-04-15 07:59:09
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halibotejin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 丹凌雪 at 2016-04-14 18:31:30
按理说，参比池里的流动相和溶剂一样时，不是应该只出现样品的峰吗？为什么还会有溶剂峰...

示差检测器容易受温度的影响，你需要查看一下你的实验室温度，柱温箱温度还有检测池温度，这三者之间的温度差尽量控制在5C之内。建议你最好上传你的图谱看一下，这样容易判断，因为色谱情况不一样，难以下结论的。
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13楼2016-04-15 09:51:48
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丹凌雪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 上海波粒 at 2016-04-14 21:23:11
流动想和样品溶剂完全一致？...

蒸馏水和超纯水的区别，但是应该不至于吧
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14楼2016-04-15 12:20:03
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 丹凌雪 at 2016-04-15 12:20:03
蒸馏水和超纯水的区别，但是应该不至于吧...

试一下才知道，个人觉得也无所谓，但出峰了， 样品池应该有异常
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15楼2016-04-15 12:25:44
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丹凌雪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by halibotejin at 2016-04-15 09:51:48
示差检测器容易受温度的影响，你需要查看一下你的实验室温度，柱温箱温度还有检测池温度，这三者之间的温度差尽量控制在5C之内。建议你最好上传你的图谱看一下，这样容易判断，因为色谱情况不一样，难以下结论的。...

测试的峰里面总是有水峰！！！！
液相色谱示差检测器的参比池里是流动相吗
甲醇 和H20作流动相  H20.JPG


液相色谱示差检测器的参比池里是流动相吗-1
甲醇和H20作流动相 样品用水溶解.JPG


液相色谱示差检测器的参比池里是流动相吗-2
甲醇和H20作流动相 高浓度样品.JPG


液相色谱示差检测器的参比池里是流动相吗-3
H2O作流动相   高浓度样品.JPG


液相色谱示差检测器的参比池里是流动相吗-4
H20作流动相  样品用水溶解后.JPG


液相色谱示差检测器的参比池里是流动相吗-5
H20作流动相  H20.JPG
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16楼2016-04-15 14:36:40
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halibotejin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 丹凌雪 at 2016-04-15 14:36:40
测试的峰里面总是有水峰！！！！

甲醇 和H20作流动相  H20.JPG

甲醇和H20作流动相 样品用水溶解.JPG

甲醇和H20作流动相 高浓度样品.JPG

H2O作流动相   高浓度样品.JPG

H20作流动相  样品用水溶解后.JPG

H20作 ...

有几个问题想问一下：
（1）你的样品的溶解的溶剂包括比例和流动相是一样的吗？
（2）你的样品在流动相（比例）下溶解性好吗，会不会析出样品？
（3）你的流动相超声除气泡了吗？你的样品过滤了吗？
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丹凌雪
17楼2016-04-18 09:48:38
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halibotejin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 丹凌雪 at 2016-04-15 14:36:40
测试的峰里面总是有水峰！！！！

甲醇 和H20作流动相  H20.JPG

甲醇和H20作流动相 样品用水溶解.JPG

甲醇和H20作流动相 高浓度样品.JPG

H2O作流动相   高浓度样品.JPG

H20作流动相  样品用水溶解后.JPG

H20作 ...

（4）你的流动相是在线混合还是预先混合好的？
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18楼2016-04-18 09:49:45
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丹凌雪

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by halibotejin at 2016-04-18 09:48:38
有几个问题想问一下：
（1）你的样品的溶解的溶剂包括比例和流动相是一样的吗？
（2）你的样品在流动相（比例）下溶解性好吗，会不会析出样品？
（3）你的流动相超声除气泡了吗？你的样品过滤了吗？...

（1）溶剂和流动相一样 都是水
（2）在水中的溶解度不大，但是测试浓度远远低于溶解度也就是完全融了之后才测的
（3）流动相超声除气泡了，一个小时
按理说流动相和溶剂一样都是水的话不因该有溶剂峰的，但是不知道为什么还是会出峰 ，或者那个峰也有可能是空气峰，所以进样越多峰越大，因为样品中无法保证没有气泡，
已经试了很久，不知道该怎么除掉这个峰！！
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19楼2016-04-19 18:22:43
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丹凌雪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by halibotejin at 2016-04-18 09:49:45
（4）你的流动相是在线混合还是预先混合好的？...

甲醇和水做流动相时是在线混合的，水做流动相时就超声之后用了
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20楼2016-04-19 18:24:30
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