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wuzuti

木虫 (正式写手)


欧阳无毒: 金币+1 2016-04-15 19:55:30
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10楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-15 09:42:31
请问甲酸成环的条件是啥,这里盐酸的作用是什么,谢了。...

就是你这个条件,盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基,因为我有两个氨基,另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的,盐酸是水解氰基成酰胺,酰胺参与成环反应,也就是说如果你氰基本来是酰胺的话这个反应只要甲酸回流就行,不需要盐酸。
谁能定我去或留
11楼2016-04-15 11:51:25
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件,盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基,因为我有两个氨基,另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的,盐酸是水解氰基成酰胺,酰胺参与成环反应,也就是说如 ...

嗯,确实如此,谢谢你,我的应该就是盐酸水解腈基,然后甲酸成环,但据我所知甲酰胺和醋酸甲脒可以成环,甲酸行吗,我投了两锅反应的不是很好,像这样的商业文献真实度高吗?
快乐地做有意义的事。。。
12楼2016-04-15 19:55:26
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件,盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基,因为我有两个氨基,另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的,盐酸是水解氰基成酰胺,酰胺参与成环反应,也就是说如 ...

我是不是应该先加盐酸进行水解,完了以后再加甲酸成环,同时加的话反应不容易进行。
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13楼2016-04-15 21:14:01
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件,盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基,因为我有两个氨基,另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的,盐酸是水解氰基成酰胺,酰胺参与成环反应,也就是说如 ...

甲酸成环条件是啥?水做溶剂回流行吗,盐酸对其有影响吗。谢谢。
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14楼2016-04-15 21:16:11
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wuzuti

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
欧阳无毒: 金币+2 2016-04-16 15:47:23
欧阳无毒: 金币+1 2016-04-20 21:05:40
欧阳无毒: 金币+2, 请问甲酸成环,要用98%的甲酸才行吗,85%的可以吗? 2016-05-12 10:52:06
引用回帖:
14楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-15 21:16:11
甲酸成环条件是啥?水做溶剂回流行吗,盐酸对其有影响吗。谢谢。...

甲酸成环就是甲酸为溶剂同时为原料回流反应,收率很高的。你那个因为存在水解和关环可能收率就没那么高了,先水解是可以的,但是要找好条件的,水解过头了就不是酰胺了,而是羧酸,就关不了环了。文献可以参考,但还是要你自己优化的,投料量和温度可能都要根据需要做适当调整。
谁能定我去或留
15楼2016-04-16 10:00:01
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欧阳无毒

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15楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-16 10:00:01
甲酸成环就是甲酸为溶剂同时为原料回流反应,收率很高的。你那个因为存在水解和关环可能收率就没那么高了,先水解是可以的,但是要找好条件的,水解过头了就不是酰胺了,而是羧酸,就关不了环了。文献可以参考,但 ...

不好意思,又要打扰你了,因为是自己合成中最关键的一步,所以想再问下你,那篇文献的方法靠谱不。文献是一篇日本文献,类似反应1970年有人做过,跟文献的方法接近。前边还原我做了,没问题,后边水解加成环,反应温度应该是130℃左右,用高压釜,水做溶剂,7倍的盐酸,18倍的甲酸反应,你认为可行吗?
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16楼2016-04-20 21:12:28
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匿名

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17楼2016-04-20 22:14:21
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

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17楼: Originally posted by 郑明俊 at 2016-04-20 22:14:21
无水

不能用水作溶剂吗?
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18楼2016-04-21 10:57:08
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wuzuti

木虫 (正式写手)

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16楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-20 21:12:28
不好意思,又要打扰你了,因为是自己合成中最关键的一步,所以想再问下你,那篇文献的方法靠谱不。文献是一篇日本文献,类似反应1970年有人做过,跟文献的方法接近。前边还原我做了,没问题,后边水解加成环,反应 ...

文献用高压釜你用高压釜了吗?日本文献是期刊还是专利,专利的话没有太多参考价值,可能完全做不出来,甚至文献都可能完全做不出来,我参考过一篇日文期刊文献,完全没有产物,文献收率96%。
谁能定我去或留
19楼2016-04-21 17:34:56
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

我准备用高压釜试试,由于要投较多中间体,所以想问问做过类似的看是否靠谱,是一篇日本文献。

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20楼2016-04-21 20:29:15
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