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wuzuti

铁杆木虫 (正式写手)
★
欧阳无毒: 金币+1 2016-04-15 19:55:30
引用回帖:
10楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-15 09:42:31
请问甲酸成环的条件是啥，这里盐酸的作用是什么，谢了。...

就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如果你氰基本来是酰胺的话这个反应只要甲酸回流就行，不需要盐酸。
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谁能定我去或留
11楼2016-04-15 11:51:25
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如 ...

嗯，确实如此，谢谢你，我的应该就是盐酸水解腈基，然后甲酸成环，但据我所知甲酰胺和醋酸甲脒可以成环，甲酸行吗，我投了两锅反应的不是很好，像这样的商业文献真实度高吗？
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12楼2016-04-15 19:55:26
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如 ...

我是不是应该先加盐酸进行水解，完了以后再加甲酸成环，同时加的话反应不容易进行。
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13楼2016-04-15 21:14:01
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如 ...

甲酸成环条件是啥？水做溶剂回流行吗，盐酸对其有影响吗。谢谢。
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14楼2016-04-15 21:16:11
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wuzuti

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
欧阳无毒: 金币+2 2016-04-16 15:47:23
欧阳无毒: 金币+1 2016-04-20 21:05:40
欧阳无毒: 金币+2, 请问甲酸成环，要用98%的甲酸才行吗，85%的可以吗？ 2016-05-12 10:52:06
引用回帖:
14楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-15 21:16:11
甲酸成环条件是啥？水做溶剂回流行吗，盐酸对其有影响吗。谢谢。...

甲酸成环就是甲酸为溶剂同时为原料回流反应，收率很高的。你那个因为存在水解和关环可能收率就没那么高了，先水解是可以的，但是要找好条件的，水解过头了就不是酰胺了，而是羧酸，就关不了环了。文献可以参考，但还是要你自己优化的，投料量和温度可能都要根据需要做适当调整。
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谁能定我去或留
15楼2016-04-16 10:00:01
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-16 10:00:01
甲酸成环就是甲酸为溶剂同时为原料回流反应，收率很高的。你那个因为存在水解和关环可能收率就没那么高了，先水解是可以的，但是要找好条件的，水解过头了就不是酰胺了，而是羧酸，就关不了环了。文献可以参考，但 ...

不好意思，又要打扰你了，因为是自己合成中最关键的一步，所以想再问下你，那篇文献的方法靠谱不。文献是一篇日本文献，类似反应1970年有人做过，跟文献的方法接近。前边还原我做了，没问题，后边水解加成环，反应温度应该是130℃左右，用高压釜，水做溶剂，7倍的盐酸，18倍的甲酸反应，你认为可行吗？
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16楼2016-04-20 21:12:28
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匿名

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17楼2016-04-20 22:14:21
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by 郑明俊 at 2016-04-20 22:14:21
无水

不能用水作溶剂吗？
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18楼2016-04-21 10:57:08
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wuzuti

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-20 21:12:28
不好意思，又要打扰你了，因为是自己合成中最关键的一步，所以想再问下你，那篇文献的方法靠谱不。文献是一篇日本文献，类似反应1970年有人做过，跟文献的方法接近。前边还原我做了，没问题，后边水解加成环，反应 ...

文献用高压釜你用高压釜了吗？日本文献是期刊还是专利，专利的话没有太多参考价值，可能完全做不出来，甚至文献都可能完全做不出来，我参考过一篇日文期刊文献，完全没有产物，文献收率96%。
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谁能定我去或留
19楼2016-04-21 17:34:56
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
我准备用高压釜试试，由于要投较多中间体，所以想问问做过类似的看是否靠谱，是一篇日本文献。

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20楼2016-04-21 20:29:15
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