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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 前沿热点 » 改进的Hummers法制备氧化石墨烯的过程中35摄氏度中温反应半小时，搅不动了
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Jessie4

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 小鼻子 at 2016-06-30 11:40:44
能给介绍一下叫什么吗？或者哪儿有卖的也行，我还没开始，所以一些问题也不懂，谢谢你了。
...

就是机械搅拌器，基本实验室都有的呀

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21楼2016-06-30 11:47:07
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

是不是35度那个阶段温度有点偏高了，控制好这个温度应该可以解决粘稠的问题。
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22楼2016-06-30 13:59:47
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智星501

铜虫 (小有名气)
反应过程中，石墨被部分氧化，片层间距变大，使得反应体系浓度变大。我之前做实验时，没有遇到搅拌停止的情况，我个人认为，你的用料比不对，例如石墨量太多，浓硫酸量太少等原因，如果按照常规的改进Hummers法加料，不会出现此情况的。

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我是独一无二的。
23楼2016-07-01 12:21:35
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钢铁中国

木虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 智星501 at 2016-07-01 12:21:35
反应过程中，石墨被部分氧化，片层间距变大，使得反应体系浓度变大。我之前做实验时，没有遇到搅拌停止的情况，我个人认为，你的用料比不对，例如石墨量太多，浓硫酸量太少等原因，如果按照常规的改进Hummers法加料 ...

谢谢您的回复，我个人觉得可能是在35摄氏度反应过程中水造成的。因为在35摄氏度反应过程中我用少量的水冲了一下瓶口上的反应物。我做的方法在35摄氏度反应完之后加入去离子水，就是将去离子水加入到浓硫酸中，靠着这个放热提高温度到90摄氏度，反应结束并后处理，各种表征手段也表明我做出了GO，并且片层比较大，在溶液中呈现各向异性。
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总是会想到一些奇怪的问题，并且一定要弄清楚不可
24楼2016-07-01 13:15:21
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钢铁中国

木虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2016-06-30 13:59:47
是不是35度那个阶段温度有点偏高了，控制好这个温度应该可以解决粘稠的问题。

我也不知道温度是否偏高。从零下5℃到35℃升温的过程中会出现一个温度的快速升高，即当水浴锅在十几度时烧瓶里的反应物就已经升到35度并且有进一步升温的趋势，很明显的可以感觉到是发生了反应放热。我第一次做的这个升温的趋势没有控制住，结果都快升到90度了，第二次做的时候很小心，升到40度后就赶紧加冰，让他的温度降了下来，然后再缓慢升温到35℃。结果第一次在35摄氏度下搅拌半个小时就搅拌不动了，第二次在搅拌两个小时快要结束时才搅拌不动。
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总是会想到一些奇怪的问题，并且一定要弄清楚不可
25楼2016-07-01 13:35:19
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钢铁中国

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by Jessie4 at 2016-05-11 18:23:18
可是我温度控制不好，颜色变化没有其他人说的那么明显。不过好不好，还是要看表征结果

抱歉回复的晚了，后面我做出来之后就做各种表征了，没问题，确实是GO。
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总是会想到一些奇怪的问题，并且一定要弄清楚不可
26楼2016-07-01 13:37:30
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钢铁中国

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 微晶材料wjcl at 2016-05-12 11:08:27
去合肥微晶看看吧

请问GO与微晶有什么联系吗？
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总是会想到一些奇怪的问题，并且一定要弄清楚不可
27楼2016-07-01 13:37:56
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 钢铁中国 at 2016-07-01 13:35:19
我也不知道温度是否偏高。从零下5℃到35℃升温的过程中会出现一个温度的快速升高，即当水浴锅在十几度时烧瓶里的反应物就已经升到35度并且有进一步升温的趋势，很明显的可以感觉到是发生了反应放热。我第一次做的这 ...

那就是温度的影响了，35度这个阶段，只要超出这个温度，基本上体系都会边粘稠，所以控温很重要。
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28楼2016-07-01 17:21:36
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