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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 化合物不在应该出峰的有机相比例出峰
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aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by 刘家卓卓 at 2016-03-12 22:40:06
但我在意的不是出峰时间，而是出峰时有机相比例，化合物极性是一定的呀，理论上，出峰时的比例就是那个样子，文献在有机相比例20%-23%左右出峰，我的在30%向90%变化的过程中出峰，正常吗？有机相一样...

液相色谱的分离是流动相和柱子填料之间不断吸附和解吸附的过程，所以化合物的保留决定于柱子固定相和流动相两者的极性，不能单看流动相极性。另外，如果死体积不一样，计算某时间流动相的比例也是不一样的

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11楼2016-03-12 22:45:02
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小小小徐

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 刘家卓卓 at 2016-03-12 22:33:42
是的，不过我在意的不是出峰时间，而是出峰时有机相比例，化合物极性是一定的呀，理论上，出峰时的比例就是那个样子，然而我的咋就恁不一般呢？头大...

机器显示20%时候，管路里不一定是20，冲出来的东西极性不一定对应20的极性。就像100的有机相冲柱子，都冲出来了，也不能说那些东西都是一个极性的。不知道我理解的对不，再探讨探讨

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12楼2016-03-12 22:50:02
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虫木小99


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13楼2016-03-12 23:15:59
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xxdylj_428

木虫 (正式写手)
不要盲目迷信文献！

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我将在中药复方成分分析、代谢及应答这个领域一直研究下去
14楼2016-03-13 00:07:30
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by aloneever at 2016-03-12 22:45:02
液相色谱的分离是流动相和柱子填料之间不断吸附和解吸附的过程，所以化合物的保留决定于柱子固定相和流动相两者的极性，不能单看流动相极性。另外，如果死体积不一样，计算某时间流动相的比例也是不一样的
...

恩，是这样的，不过柱子填料都是一样的，差别应该不大吧？
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15楼2016-03-13 11:33:26
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duliyu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不用刻意去对有机相的比例什么的，如果和对照品对上就ok
因为如果你的柱子不一样，那意味着里面填料的极性不同，会导致洗脱检测时流动相比例不一样
如果是仪器重现性不同也是正常的，
主要看第一条
如果其余条件全部一样，那只能说明检测的仪器问题，比如柱子老化（柱子用时间太长也会导致出峰不同）之类的


所以建议只需对标准品和你的样品 对上就行了
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守候之戒
16楼2016-03-16 23:27:26
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这个和你使用的仪器（厂家型号）、色谱柱（长短、型号）以及色谱条件等有关，楼主你采用的液质联用，色谱柱长度及粒径肯定和文献中液相的不一致，造成的出峰处有机相比例不一致的现象很正常。
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一入科研深似海，从此假日是路人
17楼2016-03-17 11:17:29
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 刘家卓卓 at 2016-03-12 22:40:06
但我在意的不是出峰时间，而是出峰时有机相比例，化合物极性是一定的呀，理论上，出峰时的比例就是那个样子，文献在有机相比例20%-23%左右出峰，我的在30%向90%变化的过程中出峰，正常吗？有机相一样...

虽然化合物的极性在哪里，但是他的出峰时间也要受到柱子的填料不同，填料之间的偶联关系，粒径大小等因素的影响导致他在柱子上的保留时间有偏差是可以讲得通的，所以他才会问你你用的柱子，流动相组成是否和文献用的柱子是一样的。
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18楼2016-09-09 17:29:38
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