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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » NaYF4量子点纳米晶体合成工艺问题
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dongfangcf

新虫 (小有名气)
可能是没有把里面的空气抽完，里面不是纯氮气的气氛，反应物被氧化了。也可能是你的药品变质或者配比弄错了。

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11楼2016-03-15 14:32:21
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游文武

木虫 (著名写手)

111
引用回帖:
4楼: Originally posted by 462681878 at 2016-03-13 09:18:59
Yongsheng Liu，Datao Tu...

这个配方肯定是没有问题的，也是共沉淀法合成上转换纳米颗粒最经典的配方，变黑的原因主要有两个1：是在加热过程中瓶子里有氧气未排除，建议多通会氮气或者氩气；2：要么就是你买的原料不好，可能含有硝酸根在里面。
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12楼2016-03-15 14:57:11
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chemikaze

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 462681878 at 2016-03-15 14:09:56
我没有抽真空，就是不停地通氮气( ^_^ )，可能是被氧化了吧，做了好几次都不理想，好忧桑...

做油相合成没有不先抽真空的吧。。溶剂没有那么纯的，一加热有机物肯定变黑了啊
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13楼2016-03-15 21:16:49
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boyshen

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不抽真空的话就要通高纯氮排氧时间长一点，至少30min
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14楼2016-03-16 10:40:48
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462681878

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by dongfangcf at 2016-03-15 14:32:21
可能是没有把里面的空气抽完，里面不是纯氮气的气氛，反应物被氧化了。也可能是你的药品变质或者配比弄错了。

恩恩 我觉得也是
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15楼2016-03-19 21:15:23
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462681878

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 游文武 at 2016-03-15 14:57:11
这个配方肯定是没有问题的，也是共沉淀法合成上转换纳米颗粒最经典的配方，变黑的原因主要有两个1：是在加热过程中瓶子里有氧气未排除，建议多通会氮气或者氩气；2：要么就是你买的原料不好，可能含有硝酸根在里面 ...

我制备壳结构用的是硝酸钇 氯化镱和氯化铥 确实有硝酸根结构 求大神细说一下硝酸根是怎么影响的 我们实验室没有氯化钇了我就用这个代替的 没想到这个会有影响00
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16楼2016-03-19 21:19:28
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462681878

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by chemikaze at 2016-03-15 21:16:49
做油相合成没有不先抽真空的吧。。溶剂没有那么纯的，一加热有机物肯定变黑了啊...

我是先通氮气十分钟 然后在氮气气氛下进行反应 如果要抽真空的话一般都怎么做的啊 要买个真空泵吗
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17楼2016-03-19 21:21:49
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462681878

金虫 (小有名气)
又做了两次还是黑的，另外有一点就是我用Gdcl3 Tmcl3 Ybcl3做的时候150度还是清的，我把Gdcl3换成Y(NO3)3之后就怎么也做不出来，是不是硝酸根的影响，小弟知识储备不够~
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18楼2016-03-19 21:28:40
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462681878

金虫 (小有名气)
十八稀已经被我用完啦
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19楼2016-03-19 21:30:29
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游文武

木虫 (著名写手)

111
引用回帖:
16楼: Originally posted by 462681878 at 2016-03-19 21:19:28
我制备壳结构用的是硝酸钇 氯化镱和氯化铥 确实有硝酸根结构 求大神细说一下硝酸根是怎么影响的 我们实验室没有氯化钇了我就用这个代替的 没想到这个会有影响00...

你这个肯定是非常黑，别用那个做

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20楼2016-03-19 22:10:30
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