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dongfangcf

新虫 (小有名气)

可能是没有把里面的空气抽完,里面不是纯氮气的气氛,反应物被氧化了。也可能是你的药品变质或者配比弄错了。

发自小木虫Android客户端
11楼2016-03-15 14:32:21
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游文武

木虫 (著名写手)

111

引用回帖:
4楼: Originally posted by 462681878 at 2016-03-13 09:18:59
Yongsheng Liu,Datao Tu...

这个配方肯定是没有问题的,也是共沉淀法合成上转换纳米颗粒最经典的配方,变黑的原因主要有两个1:是在加热过程中瓶子里有氧气未排除,建议多通会氮气或者氩气;2:要么就是你买的原料不好,可能含有硝酸根在里面。
12楼2016-03-15 14:57:11
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chemikaze

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 462681878 at 2016-03-15 14:09:56
我没有抽真空,就是不停地通氮气( ^_^ ),可能是被氧化了吧,做了好几次都不理想,好忧桑...

做油相合成没有不先抽真空的吧。。溶剂没有那么纯的,一加热有机物肯定变黑了啊
13楼2016-03-15 21:16:49
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boyshen

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不抽真空的话就要通高纯氮排氧时间长一点,至少30min
14楼2016-03-16 10:40:48
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462681878

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by dongfangcf at 2016-03-15 14:32:21
可能是没有把里面的空气抽完,里面不是纯氮气的气氛,反应物被氧化了。也可能是你的药品变质或者配比弄错了。

恩恩 我觉得也是
15楼2016-03-19 21:15:23
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462681878

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 游文武 at 2016-03-15 14:57:11
这个配方肯定是没有问题的,也是共沉淀法合成上转换纳米颗粒最经典的配方,变黑的原因主要有两个1:是在加热过程中瓶子里有氧气未排除,建议多通会氮气或者氩气;2:要么就是你买的原料不好,可能含有硝酸根在里面 ...

我制备壳结构用的是硝酸钇 氯化镱和氯化铥 确实有硝酸根结构 求大神细说一下硝酸根是怎么影响的 我们实验室没有氯化钇了我就用这个代替的 没想到这个会有影响00
16楼2016-03-19 21:19:28
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462681878

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by chemikaze at 2016-03-15 21:16:49
做油相合成没有不先抽真空的吧。。溶剂没有那么纯的,一加热有机物肯定变黑了啊...

我是先通氮气十分钟 然后在氮气气氛下进行反应 如果要抽真空的话一般都怎么做的啊 要买个真空泵吗
17楼2016-03-19 21:21:49
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462681878

金虫 (小有名气)

又做了两次还是黑的,另外有一点就是我用Gdcl3 Tmcl3 Ybcl3做的时候150度还是清的,我把Gdcl3换成Y(NO3)3之后就怎么也做不出来,是不是硝酸根的影响,小弟知识储备不够~
18楼2016-03-19 21:28:40
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462681878

金虫 (小有名气)

十八稀已经被我用完啦
19楼2016-03-19 21:30:29
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游文武

木虫 (著名写手)

111

引用回帖:
16楼: Originally posted by 462681878 at 2016-03-19 21:19:28
我制备壳结构用的是硝酸钇 氯化镱和氯化铥 确实有硝酸根结构 求大神细说一下硝酸根是怎么影响的 我们实验室没有氯化钇了我就用这个代替的 没想到这个会有影响00...

你这个肯定是非常黑,别用那个做

发自小木虫Android客户端
20楼2016-03-19 22:10:30
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